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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物

胡青 , 孙健 , 冯睿 , 张甦 , 于泓 , 张静娴 , 毛秀红 , 季申

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2017.03007

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法.采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测.西布曲明等29种化合物在0.5~10 μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100 μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5 μg/kg,定量限为10 μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg.本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为.

关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 , 非法添加 , 减肥类化合物 , 食品

化学镀镍工艺条件对陶瓷热敏电阻性能的影响

张甦 , 沈十林 , 周欣山 , 钱朝勇

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2004.01.009

化学粗化能使晶界剥蚀晶粒裸露,当化学粗化时间超过5 min可以明显提高瓷片焊接强度.化学镀镍溶液pH值升高,镀层磷含量降低,同时可能生成Ni(OH)2沉淀夹杂在镀层中,从而使电阻升高; 磷含量升高,热敏电阻耐电压强度下降; 因此镀镍液pH值应控制在4.0~5.0.热处理温度在250 ℃即可将扩散到陶瓷的初生态氢原子去除,热处理温度过高或热处理时间过长使镍明显氧化从而破坏了瓷片的欧姆接触.电阻-温度特性曲线测定结果显示,经热处理的热敏电阻的R-T曲线与银锌电极的R-T曲线相似.

关键词: 化学镀镍 , 陶瓷热敏电阻 , 粗化

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