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载体表面化学状态对Pt/C催化剂结构及电催化活性的影响

段建军 , 刘硕 , 张正富 , 孙力军 , 杨喜昆 , 徐洋洋 , 徐明丽

功能材料

对碳黑进行不同条件的氧化处理得到不同表面化学状态的载体,以甲醛为还原剂,氯铂酸为前驱体,制备Pt/C电催化剂.运用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等分析手段研究碳黑及Pt/C催化剂的化学组成、化学状态、晶体结构及表面形貌,并用循环伏安法(CV)测试Pt/C催化剂对甲醇的电催化氧化.结果表明,碳黑经氧化处理,表面的化学组成和化学状态均发生了变化,表面的含氧官能团浓度显著增加,增加的含氧官能团为碳黑表面沉积Pt提供了更多锚位,改善了碳黑表面Pt纳米粒子的分散性,降低了Pt纳米粒子的尺寸,使Pt/C催化剂中PtO的含量减少,Pt0含量明显增加,从而提高了Pt/C催化荆对CH3OH氧化的电催化活性.

关键词: 氧化处理 , 含氧官能团 , 锚位 , 电催化活性

强化固相反应法制备超微LiNi0.5Mn1.5O4粉末的工艺研究

贺茂 , 陈吉华 , 严红革 , 徐枫 , 阳轩野 , 苏斌 , 张正富

人工晶体学报

以NiO,MnO2和Li2 CO3粉末为前驱体,采用高能球磨法对其进行活化处理,继而对其进行两段煅烧处理,成功地合成出了具有尖晶石结构的LiNi0.5 MnL5O4超微粉末.采用X射线衍射和扫描电子显微镜对最终产物的物相组成和形貌特征进行了表征.结果表明:经过高能球磨活化处理10 h后的粉末前驱体在700℃煅烧5h之后再在900℃保温1h的产物为结晶性能好的尖晶石型LiNi0.5Mn1.5 O4,粉末粒径大约为600 nm,粒径分布均匀,以0.1C的倍率充放电,最高放电比容量达到127.8 mAh/g,在0.5C倍率下循环50次的容量保持率为98.8%.

关键词: 锂离子电池 , 机械力活化 , 固相合成法 , LiNi0.5Mn1.5O4 , 正极材料

钯及其合金电镀的研究现状

徐明丽 , 张正富 , 杨显万 , 杨勇彪 , 马全宝

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2003.10.002

概述了钯、钯-镍、钯-钴、钯-银和钯-铁等合金镀层的应用,并对其电镀技术的研究现状进行了简述.通过电镀配方实例介绍了电镀工艺的一些具体参数和电镀条件,并对各配方条件下产生的合金镀层性能进行了简要说明,钯及其合金镀层性能优良,在电子和装饰等行业中有着广泛的应用前景.

关键词: 电镀 , 钯材 , 钯-镍合金 , 钯-钴合金 , 钯-银合金 , 钯-铁合金

WC-Co类硬质合金疲劳特性研究现状

郭圣达 , 张正富

材料导报

综述了WC-Co类硬质合金疲劳裂纹的产生及扩展特性,指出WC-Co类硬质合金在使用时同时受多种疲劳的共同作用,但疲劳失效的主要形式是不同的,其中在中软岩石层中工作时的疲劳失效主要是由热疲劳引起的,在硬岩石层中工作时的疲劳失效主要是由冲击疲劳引起的.根据文献资料可归纳出:合金显微组织结构(晶粒度)、化学成分(Co量、总碳等)、纯净度(微量元素)和合金残余应力都是影响合金疲劳性能的主要因素,尤其认为Co粘结相的平均自由程是影响合金疲劳性能最主要的因素.

关键词: 硬质合金 , 疲劳特性 , 影响因素

沥青软化点对炮泥性能的影响

范咏莲 , 张君博 , 刘兴平 , 张正富 , 刘斌 , 赵军

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.06.013

以矾土、碳化硅、黏土、沥青、焦炭为原料,焦油为结合剂制备了炮泥试样,并研究了沥青软化点(75~145 ℃)对炮泥可塑性和强度的影响.结果表明:炮泥试样的可塑性不随沥青软化点的增大而呈现有规律的变化,沥青对炮泥可塑性的影响主要由沥青的组成决定;200 ℃烘干后试样的强度也不随沥青软化点的变化而呈现有规律的变化;但1 000、1 450 ℃烧后试样的强度随沥青软化点的升高呈增大趋势;综合考虑,制备炮泥用沥青的软化点以120~160℃为宜.

关键词: 沥青 , 炮泥 , 软化点 , 可塑性 , 强度

氧化镁铁铝尖晶石耐火材料的制备

张君博 , 肖国庆 , 刘兴平 , 范咏莲 , 刘斌 , 张正富

硅酸盐通报

以铁铝尖晶石和镁砂为原料,采用烧结法制备了氧化镁铁铝尖晶石耐火材料.检测了各烧后试样的体积密度、显气孔率和常温耐压强度,利用应力应变法检测了烧后试样的弹性模量,利用X射线衍射(XRD)检测了烧后试样的物相组成,采用扫描电子显微镜(SEM)观察和分析了烧后试样的显微结构.研究结果表明: 1600 ℃时各试样体积密度最大,显气孔率最小,试样达到了烧结;镁砖中加入铁铝尖晶石会引起材料常温强度降低,铁铝尖晶石加入量在3%~4%为宜;铁铝尖晶石以颗粒形式加入的试样的弹性模量比以细粉形式加入的试样要大,所以铁铝尖晶石以颗粒形式加入的试样的抗热震性相对较好;热力学计算表明:当加热温度高于182 ℃时, MgO与FeAl_2O_4开始反应生成MgAl_2O_4;从显微结构照片也可以看出, MgO与FeAl_2O_4中的FeO发生互扩散,FeO扩散进镁砂颗粒中,MgO扩散进铁铝尖晶石内部,与Al_2O_3反应生成MgAl_2O_4,在镁砂颗粒周围形成MgAl_2O_4环,并伴有微裂纹产生.

关键词: 镁铁铝尖晶石耐火材料 , 弹性模量 , 抗热震性

改善碱性锌电极性能添加剂的研究进展

赵逸群 , 张正富

材料导报

锌电极具有比能量高、原料丰富、成本低、无污染等优势,但存在锌枝晶、锌电极变形、易被腐蚀和钝化等缺点.为了解决这些问题,常常在锌电极或电解液中加入添加剂,详细介绍了在电极和电解液中常用的各种添加剂.

关键词: 锌电极 , 电极添加剂 , 电解液添加剂

HF改性的多壁碳纳米管负载Au纳米粒子对甲醇的电催化氧化

肖海峰 , 张正富 , 徐明丽 , 杨喜昆 , 江克柱 , 韩亚梅

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.06.013

利用HF溶液处理20~40 nm的MWCNTs后,负载光化学还原法合成的Au纳米粒子,获得了HF改性的Au/MWCNTs纳米催化剂.TEM图表明Au纳米粒子平均粒径约为4.5 nm,均匀负载在MWCNTs表面.XPS结果表明Au/MWCNTs表面可能存在Au-F配位键.另外,C,F之间易形成共价键.由于这些化学键的相互作用共同导致C,F,Au三者之间的电子效应,改变了Au的电子结构,从而有利于改善Au的负载效果,提高Au/MWCNTs的电催化活性.电化学测试结果表明Au/MWCNTs纳米催化剂对甲醇具有明显的电催化氧化活性和良好的稳定性.

关键词: HF功能化处理 , 多壁碳纳米管 , Au/MWCNTs纳米催化剂 , 碱性介质 , 甲醇

PtIr/C合金催化剂的制备及其电催化性能

杨伦权 , 张正富 , 徐明丽 , 杨喜昆 , 江克柱 , 陈林燕

功能材料

以碳黑(Vulcan XC 72)为载体,氯铱酸(H2IrCl6.6H2O)和氯铂酸(H2PtCl6.6H2O)为前驱体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP,polyvinylpyrrolidone)为保护剂,首次采用高压氢还原方法制备出PtIr/C合金催化剂,并对其进行不同温度的通H2热处理。运用XRD、TEM和XPS对PtIr/C合金催化剂进行表征。结果表明,Pt与Ir发生合金化,PtIr合金纳米粒子均匀分散在碳黑表面。经400和700℃热处理后,PtIr合金纳米粒子的平均粒径仅从4.46nm长大至4.56和5.58nm,且随着热处理温度的升高,其晶型不断完善。用CO-stripping伏安法,循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)等电化学测试方法测试PtIr/C合金催化剂的电催化性能,发现400℃热处理的PtIr/C合金催化剂,在酸性溶液中对CO氧化的起始电位明显提前,对甲醇氧化具有最高的催化活性。

关键词: 高压氢还原 , PtIr合金纳米粒子 , PtIr/C合金催化剂 , 甲醇氧化

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