张桂梅
,
王芸薇
,
高寒冰
,
周晓东
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009609
盐酸溶解样品后,将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准溶液系列并绘制校准曲线,保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体效应,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电池级混合稀土金属中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁.进行了各元素分析谱线的选择,考察了稀土元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素间的干扰情况.各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.998 8.按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕,测定结果与理论值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.0％.非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检出限为0.0010％～0.002 8％(质量分数),测定下限为0.005 0％～0.014％(质量分数).对低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.3％～9.0％.按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁,测定值与其他分析方法的结果基本一致.
关键词:
电池级混合稀土金属
,
全谱直读
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
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稀土配分
,
非稀土杂质
丁美英
,
乔宇
,
张桂梅
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.009
含稀土和氟炉渣样品在低温下用盐酸溶解,过滤后残渣用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂熔融,以滤液浸取熔块,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了浸取夜中钙、镁、铝、硅、铁、磷、钡、钒、钛、锰含量.考察了主量元素钙、铝、硅、铁及共存元素间的干扰情况,对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线.炉渣中氧化钙、氧化镁等10种组分在一定的浓度范围内有良好线性关系,相关系数均在0.999以上.各组分的测定范围如下:CaO为1.00％～50.00％,MgO为1.00％～25.00％,Al2O3为0.10％～40.00％,SiO2为1.00％～40.00％,TFe为0.05％～30.00％,MnO为0.001％～15.00％,TiO2为0.003％～5.00％,V2O5为0.05％～5.00％,BaO为0.001％～10.00％,P2O5为0.01％～5.00％.对含稀土和氟的高炉渣、转炉渣、平炉渣、电炉渣等冶金炉渣标准样品进行了测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.38％～3.6％之间.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
炉渣
,
化学成分
