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液相色谱-串联质谱法测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类抗生素残留

王浩 , 赵丽 , 杨红梅 , 潘红艳 , 史海良 , 钱聪 , 张杉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04046

建立了液相色谱?质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈?Mcllvaine缓冲液超声提取,用Eclipse XDB?C8色谱柱(150 mm×2?1 mm,3?5μm)分离,梯度洗脱,流速0?25 mL/min,进样量10μL,采用多反应监测正离子或负离子模式,可以一次性对牛奶中的目标化合物进行定性和定量测定。在优化条件下,35种化合物的检出限均低于10?0μg/kg,方法回收率为70?1%~109?9%,相对标准偏差( RSD)为2?89%~9?99%。结果表明该方法适用于牛奶中抗生素残留的检测。采用所建立的检测方法对市售的50种不同乳品进行了检测,其中一个样品检出氯霉素含量为0?48μg/kg。检测结果表明,中国市场上销售的乳品氯霉素污染的风险仍然存在。本研究建立的液相色谱?质谱联用方法实现了牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的测定。该方法简单、快捷、经济,可实现多种抗生素残留的快速测定。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 抗生素 , 牛奶

真空感应熔炼低气体含量32CrMnSi2Ni6MoV的工艺研究

姚力强 , 张杉 , 张景海 , 戎咏华

钢铁研究

通过试验研究,确定了真空感应熔炼低气体含量的32CrMnSi2Ni6MoV高强钢的最佳工艺,包括专用原材料的选择,熔化速率精炼温度和时间的控制等.采用确定的工艺,使钢中氮质量分数小于15×10-6,氧质量分数小于5×10-6,为材料性能达到Rm≥1800MPa、Aku≥70J提供了保证.

关键词: 真空感应 , 高强钢 , 真空度 , 气体含量

提高大规格冷作模具钢D2探伤合格率的锻造工艺研究

张杉 , 王文革 , 高玉来

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2008.01.007

对宝钢集团特殊钢分公司大量生产的大规格D2模具钢出现探伤报废的原因进行了分析,认为主要是锻造比不足,共晶碳化物未能有效地破碎所致.据此研究了提高该钢种探伤合格率的锻造工艺,创新地提出了大锭型镦粗加径锻联合锻造的新工艺,使特殊钢分公司目前生产的大规格D2钢探伤合格率提高了近50%.

关键词: D2钢 , 大规格锻棒 , 超声波探伤 , 共晶碳化物 , 快锻镦粗工艺 , 径锻成材

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