张晓艺
,
安振涛
,
吴雪艳
,
王维
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.08.023
通过在已化学镀铜涤纶织物上电沉积非晶态 Ni-Fe-P 合金,制备出一种镀层致密均匀的柔性金属化屏蔽织物.研究和分析了电流密度、温度和 pH值对合金织物方阻值、增重率及屏蔽效能的影响,从而制定出最佳工艺.通过对比腐蚀前后非晶态 Ni-Fe-P合金和非晶态 Ni-P 合金镀层表面形貌、成分和电磁屏蔽效能可以得出,在电流密度为8．7 A/dm2,温度为60℃,pH 值＝1．5的工艺条件下所制备的非晶态 Ni-Fe-P 合金织物结晶更加细化、光亮,致密性和均质性都得以明显提高,并具有良好的耐腐蚀性能,且在300 kHz~1．5 GHz 频率范围内的电磁屏蔽效能达到了69．20~80．30 dB.
关键词:
非晶态镍铁磷合金
,
屏蔽织物
,
工艺优化
,
耐腐蚀性
张晓艺
,
安振涛
,
宣兆龙
,
闫军
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.13.021
在已镀铜涤纶织物表面采用电镀技术制备了一种非晶态 Ni-Fe-P 合金屏蔽织物。选用8因素3水平的正交试验对制备工艺进行了探讨研究,分析了电镀液组成对镀层沉积速率及组分的影响,借助SEM、EDS和XRD对镀层表面形貌、成分及结构进行了分析,并测试了合金织物的电磁屏蔽效能。结果表明,制备非晶态 Ni-Fe-P 合金织物的电镀工艺为硫酸镍135 g/L,硫酸亚铁105 g/L,次亚磷酸钠8 g/L,抗坏血酸24 g/L,柠檬酸36 g/L,亚磷酸22 g/L,温度65℃,pH 值＝1．5,电流密度13 A/dm2,合金织物表面镀层致密均匀,结晶细致,镀层为非晶态结构的 Ni-Fe-P合金,其中 P 的质量分数为18．67％,在300 kHz~1．5 GHz频率范围内,合金织物电磁屏蔽效能达到了60．82~73．63 dB。
关键词:
电沉积
,
非晶态镍铁磷合金
,
正交试验
,
屏蔽效能
张晓艺
,
张秀尧
,
蔡欣欣
,
李瑞芬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.02021
建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法.样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量.方法的线性范围为0.07~50 μg/kg,定量限为0.07 μg/kg.平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%.该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
大气压化学电离
,
分子印迹固相萃取
,
苯并[a]芘
,
食品
张秀尧
,
蔡欣欣
,
张晓艺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00023
针对公共卫生突发事件和临床毒物学检测实践中亟待解决的问题,建立了血浆和尿液中42种精神药物及其代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速确证分析方法.样品经乙腈沉淀后,以乙酸铵和甲醇-乙腈(1∶1, v/v)混合液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity UPLC BEH C18色谱柱上分离后用电喷雾串联质谱法检测,采用正、负离子快速切换多反应监测模式监测,基质标准同位素内标法定量.血浆样品中待测组分的加标回收率除了奋乃静、硫利哒嗪和氯丙嗪的分别为37.6% ～57.5% , 36.3% ～48.3%和52.4% ～67.4%外,尿液样品中待测组分的加标回收率除了曲唑酮和地西泮的分别为100% ～142%和108% ～177%外,血浆和尿液中其余待测组分的加标回收率分别为60.2% ～125%和64.5% ～126% ,相对标准偏差分别为0.8% ～26%和2.6% ～18%(n=6);除了巴比妥类药物的检出限为20～100 mg/L 外,其余药物的检出限均为0.05～2.0 mg/L.该方法简单、快速、特异性强、灵敏度高.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
确证
,
精神药物
,
血浆
,
尿液
张秀尧
,
蔡欣欣
,
张晓艺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03001
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法，检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2％（v / v，下同）甲酸水溶液等量稀释，再经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX SPE）净化，以0.1％甲酸乙腈溶液和含0.05％甲酸的5 mmol / L 乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 UPLC BEH C 18色谱柱上实现分离，正离子电喷雾串联质谱多反应监测（ESI-MS / MS MRM）方式检测，基质匹配外标法定量。一次进样分析时间为5.5 min。血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng / mL，相关系数为0.997~0.999；样品的检出限为0.1 ng / mL，定量限为0.3 ng / mL；血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82％~112％和96％~114％，相对标准偏差为4.0％~16％和2.7％~17％（n ＝6）。方法简单、准确、灵敏，适用于马铃薯中毒检测。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
串联质谱
,
α-龙葵碱
,
α-卡茄碱
,
茄啶
,
血浆
,
尿液
,
马铃薯
