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Ag@SiO2@EuTP纳米复合颗粒的制备及改性PVP的研究

张晓琳 , 唐建国 , 刘继宪 , 王瑶 , 黄林军 , 焦吉庆 , 王彦欣 , 王薇 , 应陶玥

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.10.010

通过化学还原法制备粒径在45 nm左右的纳米银颗粒;然后采用改进的Stober法制备壳层厚度为20nm左右的Ag@SiO2复合颗粒;再采用三步反应在Ag@SiO2颗粒表面包覆铕的配合物Eu(tta) 3phen(EuTP);最后将Ag@SiO2@EuTP纳米复合体与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末在有机溶剂中共混,通过静电纺丝得到荧光复合纤维试样.TEM和紫外光谱表明,SiO2在纳米Ag颗粒表面成功实现包覆.红外光谱表明,EuTP与Ag@SiO2表面形成化学键合.荧光光谱表明,Ag@SiO2的核壳结构对EuTP有荧光增强效应;相同EuTP配体浓度的PVP/Ag@SiO2@EuTP共混材料比PVP/EuTP的荧光强度增加了近8倍,并且Ag@SiO2@EuTP和EuTP分别与PVP共混均没有改变EuTP的内在荧光发射机制.

关键词: AgSiO2EuTP , 荧光性能 , 聚乙烯吡咯烷酮 , 静电纺丝

水体中挥发性有机物超声雾化提取法的在线监测

张晓琳 , 张展毅 , 曾立民 , 于雪娜 , 刘录华 , 朱智成

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.07.2014121804

研发出一套水体中VOCs连续在线监测系统,其前处理装置采用超声雾化法对待测物种进行提取和分离,其超低温冷阱捕集-热解析装置与气相色谱-质谱仪联用,实现待测物种的富集、分离与检测.该系统最低时间分辨率为1h,水样采集量为5 mL,雾化工作5 min,可连续自动完成采集水样、过滤泥沙、超声雾化、富集解析、检测分析及清洗管路等过程.检测水中25种VOCs,其0.2-10 μg·L-1的线性相关系数均大于0.9928,大部分VOCs的精密度都小于5%,除氯乙烯和环氧氯丙烷检出限为0.323 μg·L-1和0.110 μg·L-1,其他物质为1.3× 10-3-84.3× 10-3 μg·L-1,显著低于采用其他提取方法的仪器检出限.对浓度为3.3-7.2 μg·L-1质控标样的回收率为81.8%-121%,与商品化吹扫仪配气相色谱-质谱仪测得的数据对比,相关系数为0.77-1.24,相关性较好.

关键词: 水质 , 挥发性有机物 , 超声雾化 , 前处理 , 在线监测

陈化过程中湿度、温度及时间对Nd:YAG纳米粉体的影响

张晓琳 , 刘铎 , 秦海明 , 刘宏 , 王继扬 , 桑元华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01273

采用微波辅助均相沉淀法制备了Nd:YAG(Nd:Y3Al5O12)纳米粉体. 通过XRD和SEM对此方法制备的Nd:YAG纳米粉体进行了分析表征, 并分析了在陈化过程中, 湿度、温度和陈化时间对制备Nd:YAG纳米粉体的影响. 实验结果表明: 陈化环境的湿度、温度和陈化时间对制备Nd:YAG纳米粉体的组分和形貌有显著的影响. 陈化环境中湿度和温度对Nd:YAG纳米粉体的影响具有一定的依存关系, 必须适当地控制; 陈化时间对Nd:YAG纳米粉体的粒径大小影响显著, 随着陈化时间的延长, 获得的Nd:YAG纳米粉体的颗粒尺寸先减小后增大. 

关键词: Nd:YAG , nano-powders , humidity , aging

合成条件对尿素沉淀法制备氧化钇纳米微球的影响

秦海明 , 刘宏 , 桑元华 , 张晓琳 , 吕耀辉 , 王继扬

人工晶体学报

本文采用尿素沉淀法合成了粒径约160 nm的激光陶瓷用氧化钇粉微球.颗粒呈较规则球形,单分散性良好.通过对反应过程的系统研究,探讨了粉体前驱体微球的生长机理,并研究了硫酸铵对前驱体微球生长习性的影响.对前驱体微球的热力学性质进行了研究.采用X射线衍射仪,扫描电镜,透射电镜,TG-DTA等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.得出了溶液升温速率和硫酸铵对于氧化钇粉体制备的影响.较高的升温速率有助于前驱体颗粒在较短的时间内聚集.5%硫酸铵的加入明显减小前驱体尺寸,且硫酸根在1000℃煅烧时分解防止氧化钇微球之间出现烧结颈.从而形成外形规则、单分散的氧化钇微球.

关键词: 尿素沉淀法 , 氧化钇 , 升温速率 , 硫酸铵

陈化过程中湿度、温度及时间对Nd:YAG纳米粉体的影响

张晓琳 , 刘铎 , 秦海明 , 刘宏 , 王继扬 , 桑元华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01273

采用微波辅助均相沉淀法制备了Nd:YAG(Nd:Y3Al5O12)纳米粉体.通过XRD和SEM对此方法制备的Nd:YAG纳米粉体进行了分析表征,并分析了在陈化过程中,湿度、温度和陈化时间对制备Nd:YAG纳米粉体的影响.实验结果表明:陈化环境的湿度、温度和陈化时间对制备Nd:YAG纳米粉体的组分和形貌有显著的影响.陈化环境中湿度和温度对Nd:YAG纳米粉体的影响具有一定的依存关系,必须适当地控制;陈化时间对Nd:YAG纳米粉体的粒径大小影响显著,随着陈化时间的延长,获得的Nd:YAG纳米粉体的颗粒尺寸先减小后增大.

关键词: Nd:YAG , 纳米粉体 , 湿度 , 陈化

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