张效伟
冶金分析
利用EDTA作为捕获载体,结合场放大进样技术,建立了一种基于场放大进样-电动反平衡扫集在线双重富集的毛细管电泳富集分离新体系并用于铁矿石中锰、铬、铅、铜、镍和钴6种重金属元素的检测.金属离子首先通过场放大进样堆积在水塞与高电导缓冲溶液的界面上,然后被迎面而来的带负电荷的EDTA捕获,样品区带被进一步压缩,实现信号的双重放大.通过控制电渗流使金属-EDTA螯合物处于准静止状态,实现大体积进样及检测信号的高度放大.通过15 kV电动进样50 min双重富集后,灵敏度比常规毛细管电泳提高了1.2×104～8.5×104倍,铁矿石中6种重金属离子的检出限为0.06～0.32 μg/L.用建立的方法测定铁矿石中锰、铬、铅、铜、镍和钴,测定值与ICP-MS法测定值之间的相对误差在5.3％～11.5％之间.
关键词:
毛细管电泳
,
场放大进样
,
电动反平衡扫集
,
铁矿石
张效伟
,
张召香
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00397
建立了毛细管区带电泳(CZE)/胶束电动毛细管色谱(MEKC)二维毛细管电泳分离平台,CZE毛细管和MEKC毛细管通过一段带微孔的聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)套管固定.样品在CZE毛细管中分离后进入MEKC毛细管进一步分离,在二维转换过程中采用动态pH连接-胶束扫集法避免第一维分离区带在接口处扩散.将该方法成功用于鼠尿样品中4种药物及其对映体的分离,各组分的理论塔板数为(2.8～4.3)×104/m,检出限为0.015～0.052 mg/L,实际样品中峰面积和迁移时间的相对标准偏差(n=7)分别为1.7% ～3.8%和1.3% ～4.6%.方法重现性好、灵敏度和分离度高、峰容量大,适用于尿样中多种药物组分及其对映体的同时分离检测.
关键词:
毛细管区带电泳
,
胶束电动毛细管色谱
,
二维分离
,
药物
,
对映体
,
尿样
