詹汉英
,
刘瑞林
,
王德金
,
袁静
,
胥生杰
,
张志琪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10031
建立了一种微波-超声波协同一步提取衍生化、气相色谱-质谱联用快速测定中药材猫爪草中低含量脂肪酸的方法.以总脂肪酸的色谱峰面积为响应指标,采用响应曲面法优化了主要工艺参数,其结果为:猫爪草粉末5.0g,正己烷50.0 mL,微波功率500 W,反应温度50℃,催化剂用量0.30 g,甲醇用量4.0 mL,提取衍生化时间8 min.以内标法定量各个脂肪酸的含量,一步提取衍生化法获得的总脂肪酸峰面积((3.327±0.023) ×107,n=3)和总不饱和脂肪酸含量((13.59±0.30) mg/g,n=3)明显高于传统方法((2.410±0.036)×107(n=3)和(12.05±0.34) mg/g(n=3)).该方法简化了复杂的样品处理过程,缩短了反应时间,降低了分析成本,改善了提取和衍生化效率,尤其是减少了不饱和脂肪酸的氧化和分解.该方法具有简单、快速和实用性的特点,是一种极具应用潜力的中药材中低含量脂肪酸的快速分析方法.
关键词:
一步提取衍生化
,
微波-超声波协同作用
,
气相色谱-质谱联用
,
响应曲面优化法
,
脂肪酸
,
猫爪草
亓亮
,
张婧
,
张志琪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10039
将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM] BF4)作为流动相添加剂建立了同时测定复方苦参注射液中4种主要生物碱的HPLC分析方法.以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇-0.1％磷酸水溶液(含2.2×10-4 mol/L [BMIM]BF4)(5∶95,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,在205 nm下检测.结果表明,苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱以及氧化苦参碱的质量浓度分别在25.8～155.0mg/L,40.0 ～ 240.0 mg/L,21.7 ～ 130.0 mg/L和37.5 ～ 225.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,平均回收率(n=9)在96.2％和98.9％之间.离子液体的加入能明显改善C18柱分离生物碱的色谱峰形并提高分离度.本法简便、快速、重复性好,可用于复方苦参注射液中生物碱的分离与测定.
关键词:
离子液体
,
流动相添加剂
,
高效液相色谱法
,
生物碱
,
苦参
,
复方苦参注射液
