伍继君
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杨斌
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马文会
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刘大春
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戴永年
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张广立
,
翟玉春
功能材料
采用自蔓延高温合成(SHS)法,用高活性金属Mg粉还原B2O3粉,通过镁热还原反应B2O3+3Mg→2B+3MgO制备出超细高能燃料无定形硼粉,研究镁热还原工艺对还原产物的影响.采用X射线衍射仪对盐酸溶浸后的还原产物进行物相分析.结果表明:还原过程中生成的酸不溶物MgB6、BxO、Mg2SiO4、FeB49是影响硼粉纯度的主要杂质.利用费歇尔粒度测试仪(F.S.S.S)检测无定形硼粉的平均粒径和比表面积.通过优化制备工艺,在B2O3/Mg(质量分数,%)为3.0、反应体系温度为850℃的条件下,可制备出纯度高于94%、比表面平均粒径为0.5～0.7μm、比表面积达4～6m2/g的超细无定形硼粉.
关键词:
自蔓延高温合成
,
镁热还原
,
超细无定形硼粉
,
酸不溶物
,
一次颗粒
伍继君
,
张广立
,
郭丽芬
,
潘波涛
材料与冶金学报
doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2004.01.011
随B2O3过量系数γ的增加,Mg热还原B2O3反应3Mg(l)+B2O3(l)=3MgO(s)+2B(s)的绝热温度(Tad)降低.当B2O3的过剩系数γ小于1.102时,反应才能以正常的自蔓延方式进行,此时该反应的绝热温度Tad等于1800K.由DTA曲线分析可知,该反应起始反应温度在750～810℃之间,属于液-液反应机制.通过计算可知:反应3Mg(l)+B2O3(l)=3MgO(s)+2B(s)的表观活化能E=18.8kJ*mol-1,反应级数为n=0.7.
关键词:
镁热还原
,
过量系数
,
绝热温度
,
自蔓延
,
表观活化能
,
反应级数
伍继君
,
马文会
,
戴永年
,
翟玉春
,
张广立
稀有金属材料与工程
利用金属Mg热还原B2O3的方法制备无定形硼粉,通过DSC-TG和XRD方法分析了B2O3-Mg体系的反应过程,DSC和XRD结果表明:体系发生的主反应为B2O3(1)+3Mg(1)=2B(s)+3MgO(s),起始温度Tin为870℃,当温度达到920℃后,体系中会发生副反应而生成杂质相;除了少量的不溶物FeB49、MgB6、Mg2SiO4和金属Mg外,燃烧产物主要以MgxB2O(x+1)(x=2,3)相和元素B的形式存在;硼粉的Raman光谱表明制备的硼粉为无定形态.计算了在不同摩尔配比nB2O3/nMg条件下体系不同的绝热温度Tsd.结果表明:只有当B2O3的过量系数y小于1.102时,该反应才能以自蔓延的方式进行并维持,Tsd的值随y的增大而降低.
关键词:
镁热还原
,
无定形硼粉
,
燃烧产物
,
过量系数
,
热力学
伍继君
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马文会
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张广立
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翟玉春
,
杨斌
,
戴永年
中国有色金属学报
以B2O3为原料,Mg粉为还原剂,通过自蔓延镁热还原反应获得还原产物,经过对还原产物的盐酸溶浸后,制备出超微细无定形硼粉.研究镁热还原工艺对产物的影响,利用激光粒度分析仪测定无定形硼粉的粒径,用静态表面吸附仪测定77.3 K下硼粉的氮吸附等温曲线,通过XRD和SEM分别对还原产物和无定形硼粉的物相及形貌进行分析.结果表明:在B2O3-Mg体系中,影响硼粉纯度的杂质主要是反应过程中生成的酸不溶物MgBx、BxO、Mg2SiO4、FeBx及较难溶物xMgO.B2O3等,在镁热还原过程中应尽量抑制该类化合物的生成.通过优化制备工艺,在w(B2O3)/w(Mg)为3.0的条件下,制备出硼含量为94.6%、比表面积8.2 m2/g、等效粒径0.36 μm的形貌不规则的超微细硼粉.
关键词:
无定形硼粉
,
超微细
,
镁热还原法
,
比表面积
,
富燃料推进剂
