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牡蛎中脂肪酸在储藏过程中的稳定性

劳邦盛 , 盛国英 , 傅家谟 , 闻克威 , 张干 , 闵育顺 , 李可昌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.016

用超临界流体萃取(SFE)及GC-MS分析了新冷冻干燥及保存15 d,30 d,45 d,60 d,75 d,90 d后的鲜牡蛎粉中的23种脂肪酸组分的质量分数.发现在存放过程中牡蛎脂肪酸的稳定性与其不饱和度有关;不饱和度越高,脂肪酸越易被氧化,其中多不饱和脂肪酸的氧化是逐渐进行的,没有特定的稳定期.放置90 d后,牡蛎脂肪酸中脑黄金EPA的质量分数由原来的16.94%降至5.43%,DHA由9.25%降至2.86%.

关键词: 超临界流体萃取 , 气相色谱-质谱法 , 牡蛎 , 脂肪酸 , 多不饱和脂肪酸 , 氧化

铁氧化物/草酸/UVA体系中2-硫醇基苯骈噻唑的光化学降解

刘承帅 , 高原雪 , 李芳柏 , 雷静 , 张干 , 匡耀求

催化学报

用水热法合成纯γ-FeOOH粉末, 然后分别在250, 320, 420和520 ℃下煅烧得到IO-250等4种铁氧化物. XRD结果表明, 煅烧后得到的IO-250和IO-320为γ-Fe2O3和α-Fe2O3混合相, IO-420和IO-520为纯α-Fe2O3相. N2吸附结果表明, 随煅烧温度升高,铁氧化物比表面积减小. 铁氧化物与草酸悬浮液在紫外光照射下建立了一个铁氧化物/草酸/长波紫外线(UVA)类光Fenton体系,以2-硫醇基苯骈噻唑(MBT)为目标污染物测试了该体系的催化活性. 结果表明, 该体系能有效降解MBT, 不同铁氧化物组成的体系光化学活性依次为IO-320>IO-250>IO-420>IO-520>γ-FeOOH. 铁氧化物剂量和草酸的初始浓度显著影响体系的光化学活性,不同铁氧化物最佳剂量不同; 草酸能显著促进MBT光化学降解, 在各体系中其最佳浓度均为1.0 mmol/L. 反应过程中Fe2+和Fe3+的浓度及溶液pH值的变化均与铁氧化物的种类和草酸的初始浓度有关.

关键词: 铁氧化物 , 类光Fenton体系 , 草酸 , 2-硫醇基苯骈噻唑 , 光降解

基于放射性碳分析的多环芳烃源解析:技术进展和准确性评估?

钟广财 , 刘頔 , 李军 , 张干

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.06.2014111101

化石燃料燃烧和生物质燃烧是污染物多环芳烃( polycyclic aromatic hydrocarbon, PAHs)的两大来源.放射性碳(14 C)分析近年用于评估这两类源对环境中PAHs的相对贡献.此方法基于化石燃料和生物质的14 C含量差异,即化石燃料不含14C,而生物质的14C浓度有一个较稳定值.14C的自然丰度极低(约10-12),因此检测PAHs这样的痕量污染物的14C含量一度极具挑战.1990年代中期,加速器质谱的技术突破使得对环境样品PAHs的14 C分析具有实用价值.要准确测出PAHs的14 C含量,须先从化学成分复杂的环境样品中分离出高纯度的PAHs.制备气相色谱因其出色的分离能力而成为目前环境样品PAHs14 C分析必备的工具.本文意在简介基于14 C分析的PAHs源解析的基本原理、技术进展,以及评估该方法获得的PAHs源解析结果的准确性.

关键词: 多环芳烃 , 放射性碳分析 , 源解析 , 加速器质谱 , 制备气相色谱

5种贝类脂肪含量及脂肪酸组成研究

劳邦盛 , 盛国英 , 傅家谟 , 闻克威 , 张干 , 闵育顺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.010

用氯仿-甲醇法测定了广州海鲜市场上棕带仙女蛤、波纹巴非蛤、文蛤、栉孔扇贝和园华扇贝等5种贝类的脂肪含量,并用GC-MS法测定了它们的脂肪酸组成。5种贝类鉴定出的脂肪酸都在99%(质量分数)以上。它们的脂肪含量都大于1%(质量分数),园华扇贝的脂肪含量最高。它们的ω-3多不饱和脂肪酸与ω-6多不饱和脂肪酸含量的比值基本上都大于2。两种扇贝的廿碳五烯酸(EPA)和廿二碳六烯酸(DHA)含量都比较高。分析结果表明,园华扇贝不仅脂肪含量高,而且EPA与DHA的含量也比较高,是EPA和DHA理想的提取原料。

关键词: 气相色谱-质谱 , 贝类 , 脂肪 , 脂肪酸

水体中痕量挥发性有机物单体碳同位素组成分析

刘国卿 , 张干 , 黄世卿 , 彭先芝 , 陈鸿汉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.037

将固相微萃取(SPME)技术与冷阱富集系统相结合,对水体中痕量挥发性有机物进行了单体碳同位素分析,方法检测限较常规SPME提高了一个数量级.在优化的条件下,对20 μg/L的三氯乙烯/四氯乙烯和10 μg/L的苯/甲苯水溶液进行了单体碳同位素分析,相比于纯溶剂(液相)碳同位素值,顶空(气相)同位素分析误差不超过0.5‰,而样本标准偏差为0.3‰.对某受四氯乙烯污染的北京地下水进行了同位素测定,近污染源点(B408)与远污染源点(B230)四氯乙烯的碳同位素值(δ13C)分别为 -37.8‰和-34.45‰,δ13C变重表明四氯乙烯在地下水中可能发生生物降解或化学反应过程.通过比较不同厂家的苯、甲苯、三氯乙烯和四氯乙烯的δ13C发现,同一试剂不同厂家的δ13C存在明显差异.该法简单、灵敏度高,适用于水体中痕量挥发性有机污染物的同位素组成测定.

关键词: 单体同位素分析 , 固相微萃取 , 冷阱 , 挥发性有机物 , 地下水

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