张少鸿
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付娟
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苏秋成
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付春红
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李新军
稀有金属
采用氧化还原法,在N2保护气氛中,通过程序控温,用草酸还原V2O5制备VO2超细粉末,重点考察原料配比对还原产物物相纯度的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)及X射线能量色散谱仪(EDS)分析产物的相组成和微观形貌,通过同步热分析(STA)和原位XRD研究VO2粉体的热致可逆相变特性.结果表明:V2O5和草酸以1:1.2～1.4的摩尔比混合,可制得较纯的单斜晶系VO2超细粉末,颗粒呈近球形,平均晶粒度约为50 nm.低温为M相(单斜晶系,P21/c),升温时可转化为R相(正方晶系,P42/mnm),升温相变点为68.1℃,降温相变点为60.2℃,滞后7.9℃.具有良好的热致可逆循环相变稳定性,M/R相多次循环转换的DSC热滞回线呈现很好的重现性.
关键词:
二氧化钒
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氧化还原
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热致相变
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X射线衍射
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同步热分析
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热滞回线
张少鸿
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付娟
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苏秋成
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吴梁鹏
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李新军
稀有金属
以草酸和V2O5为原料,采用水热法制备VO2(B).通过高温原位X射线衍射技术研究VO2(B)在氮气保护下升高温度过程中的相变特性,采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和激光拉曼光谱技术分析所制备样品及其在不同温度热相变产物的微观形貌、晶体结构和物相组成.结果表明:以草酸和V2O5为原料,用水热法可制得单斜晶系VO2(B),颗粒呈纳米片状;升温至430～700℃之间,VO2(B)不可逆转化为四方晶系VO2(R),形貌由纳米片状变为亚微米及微米近球形;升温至1000℃左右,VO2(R)开始分解形成Magnéli相系列化合物(VnO2n-1,3≤n≤9);升温至约1200℃完全转变为具有刚玉结构的V2O3烧结块.
关键词:
水热法
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氧化钒
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原位XRD
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热相变
,
拉曼光谱
