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18O同位素标记定量肽段串联体蛋白质结合同位素稀释-多反应监测质谱的蛋白质绝对定量新方法

李楠楠 , 周廉淇 , 毛心丽 , 张姣 , 卫军营 , 林虹君 , 李佳斌 , 田芳 , 张养军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03057

建立了定量肽段串联体蛋白质(concatamers of Q peptides,QconCATs)结合18O同位素标记-多反应监测质谱的蛋白质绝对定量新方法.首先对QconCAT重组蛋白质进行了纯度表征,十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)表征结果表明重组蛋白质的纯度在99%以上,相对分子质量约为63.4 kDa.对QconCAT重组蛋白质酶切后的肽段混合物进行质谱分析,并经pFind和pLabel软件处理,验证了目标肽段.还考察了QconCAT重组蛋白质的酶切效率和18O标记效率,并对QconCAT蛋白质结合18O标记-同位素稀释-多反应监测质谱方法进行了评价.实验结果表明,采用该方法对腾冲嗜热厌氧菌(Thermoanaerobacter tengcongensis,TTE)中选定蛋白质的肽段进行绝对含量测定时,相对标准偏差小于20%,准确度较高,说明该方法可用于复杂生物样本中蛋白质的绝对定量.更重要的是所建方法不仅解决了细胞培养氨基酸稳定同位素标记(SILAC)技术的重标试剂价格昂贵的问题,也为定量蛋白质组学提供了一种新的方法.

关键词: 定量肽段串联体蛋白质 , 同位素稀释 , 多反应监测质谱 , 18O标记 , 蛋白质组学

医用骨粘合剂粘接性能研究进展

李均明 , 张姣 , 王爱娟 , 刘林涛 , 范晓杰

材料导报

医用骨粘合剂使用方便,能保证粘接部位的完整性,同时避免机械固定所引起的应力屏蔽效应,因而在骨修复领域有较大的应用潜力.简要综述了几种常用医用骨粘合剂的综合应用性能,并重点介绍了常用医用骨粘合剂的粘接行为.结合医用骨粘合剂与骨组织的粘接机理,展望了医用骨粘合剂的发展前景.

关键词: 医用骨粘合剂 , 粘接性能 , 粘接机理

硫掺杂TiO2空心球制备及光催化性能研究?

江学良 , 孙刚 , 张玉婷 , 张姣 , 余露

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.18.016

以聚苯乙烯-丙烯酸羟乙酯共聚(P (St-HEA))微球为模板、钛酸四丁酯和硫脲为主要原料,制备了硫掺杂二氧化钛(S-TiO2)空心球,采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射仪(XRD)和X光电子能谱(XPS)表征产物的形貌、晶型以及硫元素的掺杂状态,并以甲醛溶液模拟废水,研究了S-TiO2空心球的紫外光催化性能.结果表明,煅烧去除了 P(St-HEA)微球模板,成功得到 TiO2空心球,硫元素掺杂对TiO2空心球的粒径和形貌影响不大.S-TiO2空心球锐钛矿型晶粒的尺寸缩小,晶型由纯的锐钛矿型转化为锐钛矿/金红石型混合晶型.硫脲引入的硫离子,以S4+状态取代 TiO2晶粒中的 Ti4+离子,形成 Ti1-x Sx O2固溶体.S-TiO2空心球光催化性能优于TiO2空心球,且空心球的光催化性能优于粉体P25.S-TiO2空心球在紫外光下照射2 h,降解甲醛的催化效率为60%.

关键词: 硫掺杂 , TiO2 , 空心球 , 光催化 , 甲醛

相组成和结晶度对磷酸镁医用粘合剂抗压强度的影响

刘林涛 , 李均明 , 王爱娟 , 马安博 , 张姣

材料导报

以氧化镁与磷酸二氢钾作为原料,制备了磷酸镁医用粘合剂,研究了液固比与固固比对磷酸镁医用粘合剂抗压强度的影响规律.利用W1-84046液压式力学万能测试仪测试样品的抗压强度,采用X射线衍射仪分析磷酸镁粘合剂的相组成,并借助煮沸吸水法测试磷酸镁医用粘合剂的孔隙率.结果表明,磷酸镁医用粘合剂的抗压强度随液固比降低而升高,随固固比的增加呈现出先增高后降低的趋势.分析认为改变液固比对磷酸镁医用粘合剂的孔隙率以及水化产物的结晶度有不同程度的影响;固固比对产物孔隙率影响不大,主要改变了磷酸镁医用粘合剂的相组成和水化产物的结晶度.这些性能的不同导致了磷酸镁医用粘合剂抗压强度的变化.

关键词: 磷酸镁医用粘合剂 , 抗压强度 , 孔隙率 , 相组成 , 结晶度

氧化镁煅烧温度对磷酸镁生物骨胶固化过程的影响

王爱娟 , 李均明 , 马安博 , 蒋百灵 , 刘林涛 , 张姣

材料热处理学报

研究了氧化镁煅烧温度对磷酸镁生物骨胶固化过程的影响规律,采用比表面积一孔隙率分析仪、扫描电镜表征煅烧前后氧化镁颗粒的比表面积、孔隙率及微观结构,采用维卡仪及红外测温仪测量磷酸镁生物骨胶固化时间和温度变化情况。结果表明,随着煅烧温度的增加,氧化镁的颗粒尺寸逐渐增加、比表面积和孔体积减小、化学活性降低,致使生物骨胶固化时间延长;煅烧温度的升高,磷酸镁生物骨胶固化过程中温度最高值出现时间延长,且其数值逐渐降低。

关键词: 氧化镁 , 煅烧温度 , 磷酸镁生物骨胶

水热法制备二氧化铈纳米空心球及其吸附性能研究

张姣 , 江学良 , 余露 , 陈江涛

材料研究学报 doi:10.11901/1005.3093.2015.440

用六水硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)作为铈源,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,在乙二醇的水溶液中通过水热法制备了单分散、粒径较均的CeO2纳米空心球.利用傅立叶转换红外分析(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱(XPS)、N2等温吸附-解吸及紫外-可见光谱(UV-VIS)来表征CeO2纳米空心球并研究其吸附性能.结果表明,水热法制备的CeO2空心球是由立方萤石结构的纳米颗粒组装成的介孔中空材料,孔径分布窄,尺寸约为3~5 nm,空心球的直径约为400 nm,壁厚30 nm左右,空心球的BET比表面积为76.86 m2·g-1.讨论了CeO2空心球的制备机理,所制备的CeO2空心球对重铬酸钾溶液的吸附率可达到70%,约为CeO2粉末的3倍.

关键词: 金属材料 , CeO2纳米空心球 , 水热法 , 吸附性能

Gd2O3空心微球的制备及Gd2O3/丁基橡胶复合材料低频阻尼性能

张玉红 , 江学良 , 孙刚 , 王维 , 张姣

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20150518.004

以分散聚合法制备的聚苯乙烯(PS)微球作为模板,通过均相沉淀法制备前驱体PS-Gd(OH) CO3复合微球,高温煅烧后得到Gd2O3空心微球,将其与丁基橡胶复合制备低频高阻尼Gd2O3/丁基橡胶复合材料.采用FTIR、SEM、TEM分析、TG分析仪、XRD分析和XPS对Gd2O3空心微球的形貌与结构组成进行表征.将Gd2O3空心微球与粉体分别作为填料加入丁基橡胶中制备Gd2O3/丁基橡胶复合材料.结果表明:Gd2O3空心微球由立方萤石结构的颗粒组成,外空心直径为0.9 μm,壳层厚度约为100 nm;添加空心微球的复合材料阻尼性能较好;与纯丁基橡胶相比,Gd2O3/丁基橡胶复合材料的低频阻尼性能明显提高.

关键词: 聚苯乙烯 , 模板 , Gd2O3 , 空心微球 , 低频阻尼性能

混合无机酸消解-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物

杨锦 , 汪磊 , 陈晨 , 张姣 , 孙红文

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00503

建立了采用混合无机酸消解-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物的方法.将贝壳粉经硝酸/盐酸混合酸消解,用氢氧化钠调节消解液的pH值至6后采用Oasis WAX固相萃取柱富集净化,然后采用内标法通过HPLC-ESI-MS/MS在分时段选择反应监测模式下分析上述全氟磺酸化合物.结果表明,该方法对于贝壳中全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸和全氟辛烷磺酸的检出限(LOD)分别为0.28, 0.42和0.43 ng/g,加标回收率为94.88%~96.24%.采用此方法对渤海湾两种双壳贝类壳体进行的采样分析也表明,贝壳中3种目标污染物的含量范围为<LOD~0.70 ng/g,比其在贝类软组织中的含量低约1个数量级.实验结果表明混合酸消解-SPE提取是检测贝类壳体中此类污染物的有效前处理方法.

关键词: 混合酸消解 , 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 全氟磺酸 , 贝类壳体

采用磁性载体制备的固定化酶反应器的载体粒径对蛋白质酶解性能的影响

张姣 , 周廉淇 , 田芳 , 张养军 , 钱小红

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10019

研究了以不同粒径的磁性颗粒为载体的固定化酶反应器在蛋白质酶解过程中,其粒径大小对团聚、酶解效率和漏切位点等的影响.实验结果表明,纳米级颗粒的酶负载量为亚微米级的3.5倍左右.但当酶固定量相同时,酶解效率基本相当.而在一定程度上加大磁性颗粒的粒径后,团聚现象得到明显改善.选择磁性载体粒径为20nm的固定化酶反应器,对其性能进一步考察.结果显示胰蛋白酶与牛血清白蛋白(BSA)的质量比为1∶1时,即能于1 min内实现快速酶解;当酶解10 min时,其零漏切位点肽段数和蛋白质序列覆盖率基本达到稳定,并明显优于溶液酶解水平.通过对漏切位点的统计分析比较,发现固定化酶解与溶液酶解时的漏切位点规律基本类似.因此,采用不同粒径磁性载体制备的固定化酶反应器均可在蛋白质组学研究中提供快速、高效的酶解.

关键词: 磁性颗粒 , 固定化酶反应器 , 蛋白质组学 , 蛋白质酶解

原子转移自由基聚合修饰银丝固定化酶反应器的制备及在蛋白质组鉴定中的应用

周廉淇 , 张姣 , 田芳 , 张养军 , 钱小红

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10030

针对传统溶液酶解存在的酶解时间较长、酶自切物干扰以及蛋白酶不能重复使用等缺陷,通过电子转移生成催化剂的原子转移自由基聚合法修饰银丝,并以其为载体制备了一种新型的固定化酶反应器.用质谱考察了银丝固定化酶反应器(SW-Trypsin)的酶解效率、重复性和回收率.结果表明:绒毛状聚合物修饰的SW-Trypsin的酶解效率较高,酶解标准蛋白牛血清白蛋白(BSA)20 min后,肽段的氨基酸序列覆盖率可达93%,高于传统溶液酶解方法酶解16h所得79%的覆盖率.使用该固定化酶反应器于一个月内8次酶解BSA所得的氨基酸序列覆盖率在89%到97%之间,平均覆盖率为94%,显示出良好的稳定性.另外,该固定化酶反应器酶解马心肌红蛋白(MYO)的回收率为87.67%.最后,用SW-Trypsin酶解腾冲嗜热菌全蛋白20 min,所鉴定到的氨基酸序列覆盖率和蛋白数量与同样条件下溶液酶解16h的结果接近,且零漏切位点肽段的比例更高.加之容易分离的优点,SW-Trypsin在蛋白质组学的应用中具有良好的前景.

关键词: 原子转移自由基聚合反应 , 蛋白质组学 , 质谱 , 固定化酶反应器 , 银丝

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