孙小丽
,
郝卫强
,
王俊德
,
狄斌
,
陈强
,
庄韦
,
俞强
,
张培培
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01018
根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点.对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φR)随梯度斜率(B)变化的表达式.该公式表明,在该情形中φR将会随着B值的增加而增加.对于溶质在梯形梯度最后一个等度区间流出时的情形,如果初始和终止流动相组成保持不变而仅有梯度的斜率发生变化时,从理论上证明了溶质保留时间(tR)与梯度斜率的倒数(1/B)之间呈线性关系.实验中以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯为样品,测定了不同流动相组成以及梯形梯度条件下的保留时间,所得到的实验值与理论值吻合,从而验证了理论方法的正确性.
关键词:
液相色谱
,
梯度洗脱
,
梯形梯度
,
保留值
张培培
,
田利强
,
娄少峰
,
王斌
,
权静
,
聂华丽
,
朱利民
材料导报
通过电纺纳米纤维自组装制备了含多磁性内核的Fe3O4@SiO2核壳结构纳米粒.采用扫描电镜(SEM)表征了电纺纳米纤维的形貌,利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X晶体衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)分别对纳米粒的形貌、粒度分布、物相组成、化学成分和磁性能等进行了表征.结果显示:采用电纺纳米纤维自组装制备的Fe3O4@SiO2纳米粒为近似球形的结构,其内含有多个磁性内核；粒径分布在50 nm左右,主要物相是无定形的SiO2和晶态的Fe3O4,保持了磁性粒子的超顺磁性,是一种优良的生物磁性材料.
关键词:
电纺
,
磁性纳米粒
,
多磁性内核
张培培
,
王爱军
,
刘雪燕
,
朱红乔
,
杜俊芳
,
陈炫
,
冯九菊
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00268
Fe3+可与电沉积在玻碳电极表面的对氨基苯磺酸发生静电吸附作用并与[Fe(CN)6]4-形成普鲁士蓝(PB),进一步交替重复吸附Fe3+和[Fe(CN)6]4-反应,形成PB晶体.该晶体对还原过氧化氢(H2O2)具有很高的电化学活性.通过循环伏安法、交流阻抗法和计时电流法对传感器进行了电化学表征.研究了该传感器对H2O2的电催化作用,探讨了工作电位,PH值及干扰物质对响应电流的影响.结果表明,在磷酸盐缓冲溶液中(pH =5.4,0.1 mol/L),响应电流与H2O2的浓度在0.97 ～ 32.33 mmol/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9993,传感器的响应时间小于5 s,检测限为0.48 mmol/L( S/N为3).
关键词:
普鲁士蓝
,
对氨基苯磺酸
,
三价铁离子
,
亚铁氰化物
,
过氧化氢
娄少峰
,
张婳
,
张培培
,
田利强
,
聂华丽
,
权静
,
朱利民
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20274
采用酶促法合成了可聚合的葡萄糖乙烯酯衍生物6-O-乙烯已二酰-D-葡萄糖(OVAG),通过自由基聚合法将N-异丙基丙烯酰胺和OVAG共聚,制备出了温敏含糖共聚物poly (OVAG-co-NIPAAm),通过1H NMR对聚合物的结构进行了表征,用凝胶色谱测定共聚物的相对分子质量.用可见光吸收法测定了poly(OVAG-co-NIPAAm)的低临界溶解温度(LCST),动态光散射测定了聚合物在水溶液中的流体力学直径,静态光散射测定了共聚物在水溶液中的均方旋转半径.结果表明,采用自由基聚合制备的温敏含糖共聚物在水溶液中自组装成近似球形的纳米粒子,其LCST由N-异丙基丙烯酰胺均聚物的32℃提高至39℃,粒径在60 nm左右,粒径分布较窄.
关键词:
自聚集
,
温敏含糖共聚物
,
酶促合成
,
双亲性
张烨
,
曹丽云
,
黄剑锋
,
张培培
,
齐慧
人工晶体学报
以LaCl3·7H2O和Na2S2O3·5H2O为前驱物,采用微波水热法制备La2S3微晶,研究了溶液pH值对产物相组成及显微结构的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)以及室温光致发光光谱(PL)对La2S3微晶进行了表征.结果表明:在溶液pH值为3～8时,产物物相为β-La2S3;La2S3微晶为由纳米片自组装的结构；所制备的La2S3微晶具有较强的紫外吸收特性；La2S3微晶在紫外光的激发下有较好的蓝绿光发射性能.
关键词:
La2S3微晶
,
微波水热法
,
pH值
,
发光性能
张培培
,
黄剑锋
,
曹丽云
,
张烨
人工晶体学报
采用微波水热法,以氯化亚锡为锡源,硫化铵、硫脲、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠等为硫源,在相同的条件下制备SnS粉体,研究了不同硫源对产物物相、形貌和光学性能的影响.采用XRD、SEM、TEM对样品的物相和形貌进行了分析.结果表明:除硫代硫酸钠外,由其他硫源制备的产物均为正交晶系的SnS粉体；通过不同的硫源可制备类球形、不规则长方体和花簇状SnS微晶.利用紫外-可见吸收光谱分析,产物的光学带隙约为1.48～1.61eV；室温光致发光光谱表明,产物在830 nm处具有近红外发光特性.
关键词:
SnS粉体
,
硫源
,
微波水热法
,
光学性能
田利强
,
张培培
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.增刊(Ⅰ).011
通过电纺纤维自组装制备了具有强磁性敏感性的 Fe3 O 4＠SiO 2复合纳米颗粒．电纺纤维的形貌通过扫描电镜(SEM)进行表征.纳米颗粒的尺寸分布,形貌和磁性分别通过 FESEM、TEM 和 VSM 进行确定.结果显示,该复合纳米颗粒具有近似球形的结构,并且具有多个磁性内核被包覆其中.纳米颗粒的尺寸大约为40 nm.Fe3 O 4＠SiO 2复合颗粒典型的比饱和磁化强度高达43．842 A?m2/kg,并且其在室温下具有超顺磁性.由于该磁性纳米颗粒具有强磁性敏感性,它们势必可以应用于更加广泛的领域.
关键词:
电纺纤维
,
自组装
,
Fe3O4SiO2
,
强磁性
吴顺
,
郝卫强
,
岳邦毅
,
张培培
,
狄斌
,
陈强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01013
在梯度液相色谱中，溶剂混合以及轴向扩散等因素会使梯度曲线发生变形，而这在阶梯梯度以及高斜率的线性梯度中表现得尤为明显。本文探讨了这种梯度曲线变形对色谱峰宽的影响。首先以 C18色谱柱为固定相，甲醇-水为流动相，联苯和苯乙酮为样品，测得不同线性梯度和阶梯梯度条件下的色谱峰。然后以205 nm 为检测波长，记录相应条件下未接色谱柱时甲醇的响应值，得到柱入口处的梯度曲线。接着根据所设定的梯度条件以及柱入口处测得的梯度曲线，分别计算相应情形中色谱峰宽的理论值，将其与实验值进行了比较。研究结果表明，梯度曲线的变形会对色谱峰宽产生影响。当将这种影响考虑在内后，理论值与实验值更为吻合。
关键词:
液相色谱
,
梯度洗脱
,
梯度曲线
,
色谱峰宽
郝卫强
,
王磊君
,
吴顺
,
岳邦毅
,
陈强
,
张培培
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01043
应用石油醚-乙醇（6∶4，v／v）、30 g／L 十二烷基硫酸钠溶液以及含20 g／L 十六烷基三甲基溴化铵的0.5 mol／L硫酸溶液依次处理烟叶样品，制备得到烟叶酸性洗涤纤维素（ ADF）。采用碱性氧化铜氧化降解方法制备得到 ADF降解产物。以 Ultimate XB C18色谱柱为固定相，甲醇和水为流动相，梯度洗脱，在柱温35℃、流速0.8 mL／min、检测波长280 nm和320 nm条件下，对6种烟叶样品的 ADF降解产物进行了液相色谱分离，得到4个特征色谱峰。以这4个特征色谱峰为考察对象，可研究不同烟叶木质素组成的差异及其与烟叶吸味品质的关系。
关键词:
液相色谱
,
酸性洗涤纤维素
,
碱性氧化铜降解
,
木质素
,
烟叶
董文举
,
席君兰
,
路雅惠
,
李中华
,
张培培
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00138
在包裹了聚电解质的碳酸钙微球上原位聚合苯胺,形成导电性良好的聚苯胺-聚电解质-碳酸钙(PAN/(PEs)<,6>/CaCO<,3>)微球.采用扫描电子显微镜研究了聚电解质层埘碳酸钙微球形貌的影响,以及苯胺单体加入量对碳酸钙-聚电解质-聚苯胺导电复合材料形貌的影响.并用红外光谱和紫外-可见光谱等进行了结构表征.该复合材料有良好的电催化活性,将其滴涂在玻碳电极上,修饰电极埘多巴胺氧化显示了较强的催化能力,与碳酸钙修饰电极相比,其氧化峰电位负移了,130 mV,平行制作5支修饰电极测定4.0 mmol/L多巴胺,相对标准偏差为4.2%.该复合材料制备简单、重现性良好,可以构建测定多巴胺的传感器.线性范围0.5～10.0 mmol/L,检测限0.2 mmol/L(3S/N).
关键词:
碳酸钙
,
聚电解质
,
聚苯胺
,
核壳结构
,
多巴胺
