李礼
,
许秀丽
,
丁罡斗
,
李翔
,
张垚
,
孙毅之
,
何裕建
,
仲维科
,
陈彦长
,
王大宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.028
利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法.以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限(LODs),以10倍信噪比实验值确定方法的定量限(LOQs).结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%～114.0%,相对标准偏差为1.5%～17.6%,LODs为0.5～25 μg/kg.该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测.
关键词:
固相萃取
,
胃袋式大体积进样
,
气相色谱-质谱
,
有机磷农药
,
菠菜
李翔
,
张垚
,
孙毅之
,
仲维科
,
邱月明
,
陈彦长
,
王大宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.006
采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二(噁)英和呋喃(PCDD/Fs),并测定了四至八氯取代的二(噁)英和呋喃总量.样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统(FMS)自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化,最后浓缩.以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD/Fs进行了定性分析,采用同位素稀释技术定量,该方法可精确定量到pg/g水平.结果表明该方法分析的17种二(噁)英和呋喃异构体的检出限可达0.1 pg/g.同位素标准的回收率为49.8% ～85.3% ,样品中各异构体的回收率为93.2% ～115.6% .该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2 d以内.
关键词:
加速溶剂萃取
,
流体控制系统
,
高分辨气相色谱
,
高分辨质谱
,
二(噁)英
,
底泥
丁罡斗
,
许秀丽
,
仲维科
,
贺银凤
,
李翔
,
张垚
,
孙毅之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.037
建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法.待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定.采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量.方法的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,线性范围为2～50 μg/kg;氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率为56%～84%.两种药物的检测限和定量限均分别为1 μg/kg和2 μg/kg.
关键词:
气相色谱-离子阱二级质谱(GC-ion-trap MS/MS)
,
固相萃取(solid phase extraction)
,
氢化泼尼松(prednisolone)
,
甲基氢化泼尼松(methylprednisolone)
,
氧化(oxidization)
,
猪肉(pork)
丁罡斗
,
李翔
,
刘汉霞
,
仲维科
,
贺银凤
,
张垚
,
孙毅之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.006
建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法.样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定.目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+).12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2～400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%～129%,相对标准偏差为5%～22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3～11 pg/g.
关键词:
气相色谱-离子阱二级质谱
,
同位素稀释
,
多氯联苯残留量
,
牛奶
朱胜
,
张垚
,
王晓明
,
陈永星
,
韩国峰
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.023
目的：在5083铝合金表面激光熔覆制备Al-Ni-Y-Co-La非晶复合熔覆层，并研究扫描速度对熔覆层组织与性能的影响规律。方法采用YAG：Nd激光器，在扫描速度分别为200、300、400 mm/min下制备Al基非晶复合层，并采用金相显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、硬度仪、摩擦磨损试验机观察熔覆层微观组织及测试其显微硬度及耐磨损性能。结果熔覆层主要由α-Al相、Al3Y及Al4NiY等金属化合物相组成。随着扫描速度的增加，熔覆层组织由粗大的条（柱）状晶向细小的等轴晶转变，当扫描速度大于300 mm/min时，熔覆层内存在部分非晶复合区域。熔覆层平均显微硬度大于250HV0.1，当扫描速度为300 mm/min时，熔覆层显微硬度最高达300HV0.1。低载荷下，扫描速度为200、300、400 mm/min时的熔覆层和基体的平均摩擦系数分别为0.384、0.288、0.304、0.571，平均磨损体积分别为7.586×107、2.516×107、5.027×107、45.638×107μm3，熔覆层平均摩擦系数和磨损体积较5083基体均显著降低。结论采用激光熔覆技术能够制备Al基非晶复合层。当扫描速度为300 mm/min时，熔覆层具有最佳的成形性和耐磨损性能；当扫描速度进一步增大至400 mm/min时，熔池拖带基体翻卷上浮导致成分严重偏析，使熔覆层的成形性和耐磨损性能下降。
关键词:
激光熔覆
,
扫描速度
,
Al基非晶
,
显微硬度
,
耐磨性能
任智强
,
王之千
,
王晓明
,
张垚
,
朱胜
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.09.033
目的针 对镁合金零部件表面损伤和体积损伤的修复问题,采用激光-氩弧复合焊修复技术,通过对工艺参数的优化,制备出组织性能良好、缺陷少的熔覆层,形成相适应的优化修复方案,为镁合金高效修复提供技术支撑.方法 采用激光-氩弧复合焊技术在ZM5合金上制备熔覆层,调整送丝速度、焊接电流、焊接速度、激光功率四种工艺参数,研究工艺参数对熔覆层成形性和尺寸的影响.结果 送丝速度越小,熔覆层越光滑,呈现为扁平状,且熔宽、熔深较大.当焊接电流大于105A时,激光-氩弧复合焊的强度和焊接效果最好.焊接速度对熔覆层尺寸的影响很大,随焊接速度的增加,熔覆层向细、窄、小发展.当激光功率增加到400 W时,复合焊热输入提高,熔覆层铺展性增强.结论 综合熔深、熔宽、余高的离差量,为得到成形性良好、尺寸较大的熔覆层,焊接速度应为5 mm/s,送丝速度应为23 mm/s,激光功率应在400～500W之间,焊接电流应为120～140A.
关键词:
激光-氩弧复合焊
,
工艺参数
,
表面形貌
,
熔覆层尺寸
,
再制造
