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固相反应法合成碳化硼纳米粉体

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01101

以六方氮化硼和炭黑(或石墨)为原料, 采用固相反应法合成了碳化硼粉体. 碳源、反应气氛和温度对粉体合成产生重要影响. 以炭黑为碳源, 在1900℃真空下保温5 h, 得到了平均粒径约为100 nm的碳化硼纳米粉体. 与商业粉体相比, 合成的粉体具有较好的烧结活性. 在2000℃/30 MPa/1 h条件下烧结, 样品的相对密度达到97.9%(商业粉体样品为93.1%), 这可归结于合成的粉体具有细小的粒径、低的氧含量和一定程度的孪晶结构.

关键词: 碳化硼 , boron nitride , carbon black , nano powder

ZrB₂-SiC陶瓷的注浆成型与无压烧结

王新刚 , 刘吉轩 , 阚艳梅 , 张国军 , 王佩玲

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00831

研究了以聚乙烯亚胺 (PEI) 为分散剂，ZrB₂粉体在水相中的分散性能. 结果显示ZrB₂的等电点在pH为5.7，加入PEI后的等电点移到pH为11.5. 以PEI为分散剂，在pH为8.0处制备了固含量达45vol%的ZrB₂-20vol%SiC陶瓷浆料. 采用注浆成型方法制备了相对密度为53%的ZrB₂-SiC陶瓷坯体，并对其进行了无压烧结，同时研究了硼粉为烧结助剂对其致密化及性能的影响. 结果表明：硼粉为烧结助剂，实现了ZrB₂-SiC陶瓷的完全致密化的同时，也降低了ZrB₂-SiC陶瓷的烧结温度，2100℃烧结3h后的陶瓷维氏硬度为(17.5±0.5)GPa，弯曲强度为(406±41)MPa，断裂韧性为(4.6±0.4)MPa·m^1/2.

关键词: ZrB₂-SiC , slip casting , pressureless sintering

旋转镀膜铌靶材加工工艺研究

张国军 , 汪凯 , 李桂鹏 , 任晓

材料开发与应用

研究了靶材不同加工工艺的组织,通过多向锻造,在变形量为80％,热处理工艺为1 050℃×90 min,制得的靶材具有均匀的等轴晶组织,晶粒尺寸40-100 μm.

关键词: 旋转镀膜铌靶材 , 工艺控制 , 晶粒尺寸

SPS快速反应烧结制备ZrB2-SiC复合材料及其过程研究

赵媛 , 王连军 , 张国军 , 陈立东 , 江莞

稀有金属材料与工程

以Zr,B4C,Si粉为起始原料,利用放电等离子烧结(SPS)技术,在1450℃,30 MPa,保温3 min的条件下快速反应烧结制备得到相对致密度约为98.5%的ZrB2-SiC复合材料.制备得到的复合材料硬度约为17.2 GPa,断裂韧性约为4.3 MPa·m1/2.通过对SPS过程中不同阶段试样的分析,探讨了复合材料的形成过程.结果表明:当温度达到950℃时,通过X射线衍射(XRD)观察到中间相ZrxSiy的出现,此时主相为ZrB2;随着SPS过程的进行,反应不断发生,当温度约为1250℃时,反应基本结束.

关键词: SPS , 原位反应 , ZrB2-SiC , 反应过程

硼化物陶瓷: 烧结致密化、微结构调控与性能提升

张国军 , 邹冀 , 倪德伟 , 刘海涛 , 阚艳梅

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00225

TiB₂, ZrB₂, HfB₂, B₄C及BN为代表的硼化物陶瓷具有优异的物理化学性能, 在超高温、超硬以及超疏水等极限条件下有广阔的应用前景, 但材料的烧结致密化困难、断裂韧性低等问题制约了它们更为广泛的应用. 本文针对无压烧结在材料制备过程中的优势, 探讨了影响硼化物陶瓷无压烧结的主要因素, 总结了以“除氧”机制为代表的硼化物陶瓷无压烧结技术; 针对硼化物陶瓷韧性低的不足, 介绍了以“板晶增韧”、“纳米相增强”为代表的硼化物陶瓷微结构调控手段和强韧化措施. 最后, 文章还对硼化物陶瓷的织构化设计、制备方法与性能提升进行了简要介绍.

关键词: 硼化物陶瓷 , pressureless densification , microstructure tailoring , texture , review

共沉淀法制备钒掺杂钛酸铋粉体及其陶瓷性能研究

唐庆圆 , 李耀刚 , 阚艳梅 , 张国军 , 王佩玲

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00595

采用共沉淀法制备了掺钒钛酸铋粉体, 研究了粉体的晶化过程、微观形貌和烧结性能. 与传统固相反应法相比, 共沉淀法合成钛酸铋相的反应可在550℃完成, 比固相反应法低250℃左右, 所得粉体的粒径<100nm. 此外, 共沉淀法制备的粉体具有良好的烧结性能, 在900℃达到理论密度的96%. 与固相法烧结陶瓷相比, 共沉淀粉体制备的材料具有更低的介电损耗.

关键词: 钛酸铋 , co-precipitation , sintering , dielectric property

以聚碳硅烷为先驱体制备ZrB2-SiC-C超高温陶瓷

周晓军 , 张国军 , 李耀刚 , 阚艳梅 , 王佩玲

稀有金属材料与工程

通过在1800 ℃和20 MPa条件下热压烧结ZrB2和聚碳硅烷(PCS)裂解粉制得ZrB2-SiC-C复合材料.样品中从PCS裂解得到的SiC体积分数从0%开始按5%递增到30%.通过XRD、SEM、维氏压痕测试等手段表征了样品的相组成、微观结构和力学性能.研究表明可得到15%和20%SiC含量的致密均匀样品,其具有好的韧性,但由于C的存在,硬度相对较低.

关键词: ZrB2-SiC-C , 聚碳硅烷 , 裂解 , 热压

Cr₂AlC陶瓷的制备及性能

田无边 , 王佩玲 , 张国军 , 阚艳梅 , 李永祥

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00189

以铬粉, 铝粉和石墨为原料, 采用热压方法制备Cr₂AlC陶瓷材料. 研究了组成、烧结温度对试样物相和密度的影响. 研究结果表明, 当原始组分中Al过量低于20at％时, 样品中的主相为Cr₂ AlC, 另有微量的Cr₇C₃ 相. Al过量超过20at％时, 样品为Cr₂AlC单相. 试样的块体密度随Al过量的增大而下降. Al过量10at％在1400 ℃热压1h试样的室温硬度、弯曲强度和杨氏模量分别为3.5GPa, 375MPa和278GPa. 在75～269K温度区间, 样品的电导率随温度增加而线性地减少, 具有金属特性. 文中还报道了样品的热学性能.

关键词: Cr2AlC , hot-pressed , ceramic , electric property , thermal conduction

ZrB2-SiC基超高温陶瓷(UHTCs)的反应烧结及SHS粉体制备

吴雯雯 , 张国军 , 阚艳梅 , 王佩玲

稀有金属材料与工程

用普通反应热压方法(RHP)和反应放电等离子体方法(R-SPS)原位反应制备了ZrB2-SiC,ZrB2-SiC-ZrC,ZrB2-SiC-ZrN,以及ZrB2-SjC-AlN 4种复合材料.从密度,物相以及显微结构等方面比较了两种烧结方式之间的差别,对于升温速度较慢的普通热压方法,反应分步进行,显微结构不均匀;对于升温速度快的放电等离子体烧结,原料间的自蔓延反应被点着,反应速度快,显微结构均匀.同时以红外灯的热量为点火源,引发了Zr,Si及B4C间在空气气氛下的自蔓延反应,制备了较纯及粒径约为1 μm的活性粉体.

关键词: 超高温陶瓷 , 反应烧结 , SHS