王重庆
,
宋军
,
姚建峰
,
李青
,
张利雄
,
刘晓勤
,
陆现彩
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00023
以含有机模板的介孔纯硅分子筛MCM-48原粉为模板，以间苯二酚(R)－甲醛溶胶为炭源制备了有序介孔炭分子筛.考察了w(R)/w(MCM-48)和w(R)/w(H2O)对合成介孔炭分子筛的影响.产物用N2吸附/脱附、XRD、SEM、TEM和TG等手段进行了表征.结果表明，w(R)/w(MCM-48)和w(R)/w(H2O)对所得到的介孔炭分子筛的有序性和比表面积有较大的影响.优化的w(R)/w(MCM-48)比为0.50~0.65、w(R)/w(H2O)比为0.15~0.35，此时，能形成比表面积大于1125m2/g、平均孔径在2.2~2.4nm、具有规则介孔结构的炭分子筛，且这种炭分子筛具有高的热稳定性.
关键词:
介孔炭分子筛
,
MCM-48
,
resorcinol
,
formaldehyde
王重庆
,
宋军
,
姚建峰
,
李青
,
张利雄
,
刘晓勤
,
陆现彩
无机材料学报
以含有机模板的介孔纯硅分子筛MCM- 48原粉为模板,以间苯二酚(R)-甲醛溶胶为炭源制备了有序介孔炭分子筛.考察了w(R)/w(MCM- 48)和w(R)/w(H2O)对合成介孔炭分子筛的影响.产物用N2吸附/脱附、XRD、SEM、TEM和TG等手段进行了表征.结果表明,w(R)/w(MCM- 48)和w(R)/w(H2O)对所得到的介孔炭分子筛的有序性和比表面积有较大的影响.优化的w(R)/w(MCM- 48)比为0.50～0.65、w(R)/w(H2O)比为0.15～0.35,此时,能形成比表面积大于1125m2/g、平均孔径在2.2～2.4nm、具有规则介孔结构的炭分子筛,且这种炭分子筛具有高的热稳定性.
关键词:
介孔炭分子筛
,
MCM-48
,
间苯二酚
,
甲醛
李平
,
曾昌凤
,
张利雄
,
徐南平
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00049
以油菜花粉为模板, 先用超声使花粉分散在无水乙醇中, 再通过水热法制备了TiO2前驱体/花粉壳-核微球; 550℃焙烧脱除花粉核后得到了TiO2中空微球. 采用SEM, TG, XRD, FTIR和N2吸附对TiO2前驱体/花粉壳-核微球及TiO2中空微球进行了表征. 结果表明: 在TiO2前驱体/花粉壳-核微球的制备过程中, 超声波诱导能使TiO2前驱体较均匀的负载在花粉表面, 适宜的钛酸丁酯用量为6.6g/g花粉, 适宜的水热处理温度为105℃. 在此条件下得到的TiO2前驱体/花粉壳-核微球经550℃焙烧即可制得形状完整、大小约18μm的锐钛矿型TiO2中空微球. 具有较窄的中孔结构, 平均孔半径为1.9nm, 比表面积为26.76m2·g-1.
关键词:
花粉
,
hydrothermal
,
TiO2
,
hollow sphere
白玉婷
,
朱学成
,
张利雄
,
徐南平
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2013.20846
将Ni/SiO2催化剂与磺酸功能化的C/SBA-15固体酸(SO3H-C/SBA-15)混合用于催化硝基苯制对氨基苯酚的反应,考察了二者的质量比、反应压力和温度、搅拌速度和反应时间等对反应性能的影响,采用X射线衍射、H2程序升温脱附、透射电镜、N2吸附-脱附、红外光谱和热重分析对催化剂进行了表征.结果表明,Ni/SiO2上活性中心分布均匀,碳含量为40％的SO3H-C/SBA-15上固体酸酸值最大.当Ni/SiO2和SO3H-C/SBA-15质量比为1∶6时,反应活性较好;在120 ℃,0.6 MPa和搅拌速度1200 r/min的条件下反应3h,硝基苯转化率为85.1％,对氨基苯酚选择性为23.8％.与文献中大多数采用Pt和固体酸混合用作催化剂时相当.
关键词:
镍催化剂
,
固体酸
,
磺酸功能基
,
SBA-15分子筛
,
硝基苯加氢
,
对氨基苯酚
蒋金龙
,
陶惠箐
,
曾昌凤
,
张利雄
,
徐南平
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00475
以聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维微滤膜为模板, 通过化学镀制备Ni/PVDF纤维, 再经原位水热合成得到ZSM-5/Ni/PVDF纤维, 最后经高温焙烧制得ZSM-5/Ni中空纤维. 用SEM、EDX、XRD、BET、VSM和TG等对样品进行了表征. 考察了水热处理次数和温度对ZSM-5沸石在Ni-P镀层上负载的影响, 结果表明: 化学镀能制得Ni/PVDF纤维, 其磁性可控. 在150℃下两次水热处理Ni/PVDF纤维24h可在镀层上得到致密连续的沸石层, 控制水热处理温度可以控制镀层表面沸石层的厚度. 在550℃的空气气氛中焙烧ZSM-5/Ni/PVDF纤维可以得到完整的ZSM-5/Ni中空纤维, 150℃下两次水热处理24h得到的ZSM-5/Ni纤维, 焙烧后其饱和磁化强度由9.3A·m2/kg提高到20.3A·m2/kg, 其比表面积为108m2/g.
关键词:
磁性沸石
,
hollow fiber
,
PVDF fiber
,
electroless plating
李平
,
曾昌凤
,
张利雄
,
徐南平
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.01.010
以油菜花粉为模板,先用超声使花粉分散在无水乙醇中,再通过水热法制备了TiO2前驱体/花粉壳-核微球;550℃焙烧脱除花粉核后得到了TiO2中空微球.采用SEM,TG,XRD,FTIR和N2吸附对TiO2前驱体/花粉壳-核微球及TiO2中空微球进行了表征.结果表明:在TiO2前驱体/花粉壳-核微球的制备过程中,超声波诱导能使TiO2前驱体较均匀的负载在花粉表面,适宜的钛酸丁酯用量为6.6 g/g花粉,适宜的水热处理温度为105℃.在此条件下得到的TiO2前驱体/花粉壳-核微球经550℃焙烧即可制得形状完整、大小约18μm的锐钛矿型TiO2中空微球.具有较窄的中孔结构,平均孔半径为1.9nm,比表面积为26.76 m2·g-1.
关键词:
花粉
,
水热法
,
TiO2
,
中空微球
蒋金龙
,
陶惠箐
,
曾昌凤
,
张利雄
,
徐南平
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.03.012
以聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维微滤膜为模板,通过化学镀制备Ni/PVDF纤维,再经原位水热合成得到ZSM-5/Ni/PVDF纤维,最后经高温焙烧制得ZSM-5/Ni中空纤维.用SEM,EDX、XRD、BET、VSM和TG等对样品进行了表征.考察了水热处理次数和温度对ZSM-5沸石在Ni-P镀层上负载的影响,结果表明:化学镀能制得Ni/PVDF纤维,其磁性可控.在150℃下两次水热处理Ni/PVDF纤维24h可在镀层上得到致密连续的沸石层,控制水热处理温度可以控制镀层表面沸石层的厚度.在550℃的空气气氛中焙烧ZSM-5/Ni/PVDF纤维可以得到完整的ZSM-5/Ni中空纤维,150℃下两次水热处理24h得到的ZSM-5/Ni纤维,焙烧后其饱和磁化强度由9.3A·m2>/kg提高到20.3A·m2>/kg,其比表面积为108m2>/g.
关键词:
磁性沸石
,
中空纤维
,
聚偏氟乙烯微滤膜
,
化学镀
施国栋
,
宋军
,
杨柳柳
,
张利雄
无机材料学报
doi:10.15541/jim20140114
以廉价的硫酸钛为原料和氟硅酸为结构控制剂，用成本低效益好的水热法制备暴露{001}面纳米片组装的花状多级TiO2微球。这些多级微球是由许多交联的纳米片组装。通过调变氟硅酸根离子的浓度可以容易地控制多级微球的精细结构。通过 XRD 和 SEM 表征来检测微球的生长过程，并提出了可能的形成机理。与其他溶解热合成法相比，这种成本低效益好的水热合成法有望应用于大批量生产花状多级TiO2微球。这种精制的花状多级TiO2微球展现了很好的光催化降解甲基橙的能力。
关键词:
花状
,
水热合成
,
晶体生长
,
多级结构
朱学成
,
沈如伟
,
张利雄
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(14)60131-5
子筛SBA-15(NH2-SBA-15),再利用其中氨基与水杨醛的缩合反应制备SBA-15固载的席夫碱,该席夫碱与Cu(NO3)2溶液反应最终制成固定于SBA-15的Cu(II)席夫碱配合物多相催化剂Cu-SBA-15.采用X射线衍射、红外光谱仪、紫外可见分光光度计、场发射电镜、透射电镜、N2吸附-脱附、元素分析、原子发射光谱和热重分析对催化剂进行了表征,并将此催化剂用于无有机溶剂条件下催化氧化苯乙烯制备苯甲醛,考察了反应时间、反应温度、H2O2用量、水的用量、催化剂用量对反应的影响.当反应温度为100°C,反应时间8 h, H2O2与苯乙烯的摩尔比为2：1,不额外添加溶剂,且催化剂用量为3.8 wt%时,苯乙烯的转化率最高为84.4%,苯甲醛选择性为83.9%,催化剂的TOF值为261.1 h-1,并且重复使用3次后活性没有明显下降.规则的孔道、较大的比表面积以及分布均匀的活性中心可能是催化剂活性提高的原因.
关键词:
铜席夫碱配合物
,
氨基功能化
,
SBA-15
,
苯乙烯氧化
,
苯甲醛
,
杂相催化
