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基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法用于中药通心络和人参对过度疲劳大鼠干预作用的评价

戴伟东 , 张凤霞 , 贾振华 , 魏聪 , 高鹏 , 路鑫 , 吴以岭 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01049

用代谢组学方法评价了中药通心络和人参对过度疲劳大鼠的干预作用.通过构造大鼠过度疲劳模型,并分别用通心络和人参进行干预,采用快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(UFLC-IT-TOF-MS)获取大鼠血浆代谢轮廓,并用正交偏最小二乘法(OPLS)进行多变量统计分析,分别找出用于区分通心络和人参干预组大鼠同正常对照大鼠、过度疲劳大鼠的重要差异代谢物.结果显示过度疲劳大鼠体内的色氨酸、胆汁酸、溶血磷脂酰胆碱等代谢通路发生较大变化,经通心络或人参干预的大鼠整体代谢轮廓趋向正常水平,并能够部分调节上述发生变化的代谢通路使之往正常方向变化.

关键词: 液相色谱-质谱联用 , 正交偏最小二乘法 , 过度疲劳 , 代谢组学 , 通心络 , 人参

ICP-AES测定纯金饰品中的痕量钯及其不确定度评估

张凤霞 , 刘海彬 , 李桂华 , 王萍 , 王岳

贵金属

建立了王水溶解纯金悪品、标准基体匹配、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯金饰品中痕量钯元素的定量分析方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点。方法检出限为0.08μg/g,加标回收率为104%,相对标准偏差(RSD)为7.52%,A类不确定度为0.0119 mg/L。

关键词: 分析化恘 , 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 , 纯金饰品 , , A类不确定度

EDXRF测量黄金纯度的不确定度评估

张凤霞 , 刘继义 , 程佑法 , 刘海彬

贵金属

研究了X射线荧光能谱法测定金含量的不确定度来源,探讨了测量不确定度的评定过程与步骤.结果显示,该方法测量结果的不确定度主要与测量系统有关,主要的不确定度分量有标准物质的给定值与误差、仪器的分辨率.计算了各个变量的不确定度,得出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.使测量结果更具有科学性,从而能够规范、定量地进行产品合格判定.

关键词: 分析化学 , X射线荧光能谱法 , 金含量 , 不确定度 , 评定

真空下Al-Zn合金结构随温度变化的从头算分子动力学模拟

孙淑红 , 陈秀敏 , 魏钦帅 , 张凤霞 , 李一夫 , 杨斌

材料科学与工程学报

Al-Zn合金的广泛使用导致大量合金废料的产生.真空蒸馏法可以有效分离合金中的杂质元素.但是,分离效果取决于杂质元素的性能.为了从Al-Zn合金废料中有效分离出杂质元素Zn,本文利用从头算分子动力学方法成功地模拟了Al-10%Zn合金真空下的结构和性能随温度的变化情况.模拟得到了合金在不同温度下的径向分布函数(RDF),配位数(CN),均方位移(MSD),扩散系数(DC)和分波态密度(PDOS).模拟结果表明:随温度升高,Al-10%Zn合金结构有三个相变过程;当合金熔化以后,真空条件下金属锌可以很容易地从液相蒸发到气相;随温度的升高,锌原子的扩散系数和平均电荷具有相同的发展趋势.

关键词: 从头算分子动力学模拟 , Al-Zn合金 , 扩散系数 , 分波态密度 , 配位数 , 真空蒸馏

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂金首饰中的汞、铅、镉、铬、砷

张凤霞 , 刘海彬 , 王萍 , 黄准

黄金 doi:10.11792/hj20141218

建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究,对比了微波密闭消解法与传统分(消)解法的条件。其结果表明:在150℃温度下,以王水为消解试剂,试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解;消解液用ICP-AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰;不同元素的检出限为0.006~0.15 mg/kg,回收率为98%~117%,RSD为0.04%~1.17%;Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1/6~1/8,总分析流程均大大缩短,微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 铂金首饰 , , , , ,

黄金首饰纯度的检测方法和质量控制

程佑法 , 祝培明 , 张凤霞 , 王义善

黄金 doi:10.11792/hj20130802

结合当前黄金首饰的加工工艺及市场现状,依据黄金首饰纯度的检测技术和方法,参考现行有效的国家标准、行业标准和各类期刊文献,对目前国内黄金首饰纯度的检测方法进行了分析和评价,指出了今后黄金首饰检测应采用的分析方法,提出了有效的质量控制措施。

关键词: 黄金首饰 , 纯度 , 检测 , 质量控制

ICP-AES法检验含金基体多元素混合标准溶液的均匀性

李桂华 , 张凤霞 , 刘化峰 , 黄准 , 祝培明

贵金属

为了消除黄金基体对部分被测(杂质)元素产生的干扰与抑制作用,采用基体匹配法,配制了含金基体混合多元素标准溶液.用ICP-AES法对该含金基体溶液中的Ag、Cu、Fe、Zn元素进行了均匀性检验.采用F和t检验法联用统计处理数据对该溶液进行了均匀性评价.检验结果表明瓶间和瓶内的均值和方差不存在显著性差异,证明该含金基体混合多元素标准溶液是均匀的.

关键词: 分析化学 , 含金基体 , F检验法 , t检验法 , 均匀性

ICP-AES法测定千足黄金饰品中银含量的不确定度评估

张凤霞 , 李桂华 , 程佑法 , 山广祺 , 李婷

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.013

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测定千足黄金中银的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定.对各不确定度分量合成和扩展,得到千足黄金中银质量分数测定的不确定度为507±17.2mg/kg(k=2),此不确定度的主要来源于标准溶液系列的配制和校准曲线的测定.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 , 饰品 , , 测量不确定度

基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法研究薄荷烟对大鼠代谢的影响

石先哲 , 何智慧 , 窦阿波 , 张凤霞 , 练文柳 , 许国旺

色谱

将基于液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术的代谢组学分析平台用于薄荷烟对大鼠代谢影响的研究.分析了3组大鼠的尿样,包括对照大鼠、吸食普通烟大鼠和吸食薄荷烟大鼠,并采用主成分分析(PCA)方法对数据进行模式识别.PCA得分图表明吸食薄荷烟大鼠与对照组大鼠尿样的代谢差异要小于吸食普通烟大鼠.从PCA载荷图中找到并鉴定了犬尿喹啉酸等8种重要代谢物.通过考察代谢物在对照大鼠、吸食薄荷烟大鼠和吸食普通烟大鼠尿样中的相对含量变化,进一步说明了烟草中添加薄荷醇可减少烟草对大鼠代谢的影响.

关键词: 液相色谱-质谱联用 , 代谢组学 , 薄荷烟 , 大鼠

金基体多元素标准溶液的稳定性检验

王萍 , 张凤霞 , 李婷 , 李桂华 , 祝培明

贵金属

为消除金溶液中基体的影响,配制了金基体多元素标准溶液,采用ICP-AES法对此标准溶液中Ag、Cd、Cr、Cu、Fe、Ni、Pb、Zn元素浓度进行稳定性测试,并利用线性拟合法进行数据分析。结果表明,金基体多元素标准溶液在12个月内浓度无显著性变化,证明溶液在避光和15~30℃环境下可以稳定贮存。

关键词: 分析化恘 , ICP-AES , 金基体 , 多元素 , 标准溶液 , 稳定性

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