张光旭
,
马沛生
,
吴元欣
,
吴广文
,
何琲
,
李定或
,
王存文
催化学报
用MS-GC对Pd-Sn催化剂再生洗涤液进行了分析,用XPS和等离子光谱对催化剂活性组分Pd含量进行了检测,以了解催化剂在使用过程中表面的积碳、表面活性元素价态的变化及活性组分流失的情况. 结果表明,原料苯酚过多的吸附及Sn在催化剂表面上的富集而引起活性组分Pd浓度的相对下降,是造成催化剂失活的主要原因. 再生实验结果表明,用浓度为23%的丙酮洗涤液在60 ℃下进行洗涤,在300 ℃进行干燥,所得再生催化剂的活性较高. 此外,Ce的添加有利于延长催化剂的使用寿命.
关键词:
钯
,
锡
,
负载型催化剂
,
失活
,
再生
,
苯酚
,
碳酸二苯酯
马胜芳
,
张光旭
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.06.019
采用钙化焙烧法对河南淅川粘土钒矿的焙烧工艺进行研究. 通过对添加剂及添加量、焙烧温度和焙烧时间的研究, 确定了最佳焙烧条件. 结果表明, 以Ca(OH)2为添加剂,其钙元素的添加量为钒矿的5%, 900 ℃焙烧3 h的效果最佳. 采用XRD和SEM等主要测试手段对钒矿和焙烧产物的晶相结构和显微结构进行表征, 结果显示, 钒矿中钒化合物为KAlV2Si3O10(OH)2, 当分别采用CaO, CaCO3和Ca(OH)2作为添加剂时, 其钒化合物分别转化为Ca2NaLiCrV3O12, Ca3LiMgV3O12和Ca2KMg2V3O12. 由晶体数据和浸出实验可知, 当钒的晶体结构由单斜晶系转化为立方晶系, 且转化后晶体的晶胞参数越大时, 钒的浸出率就越高.
关键词:
钙化焙烧
,
提钒
,
XRD
,
SEM
张光旭
,
马沛生
,
吴元欣
,
吴广文
,
李定或
催化学报
采用浸渍法、沉淀法、混烧法和溶胶-凝胶法制备了非均相催化一步合成碳酸二苯酯(DPC)所需的催化剂,对活性组分不同负载方法所得催化剂的比表面积和形貌进行了观测,并通过DPC合成实验评价了催化剂的催化性能. 结果表明,沉淀法所得催化剂的形貌及催化性能都比较好. 为了进一步寻找制备催化剂的适宜条件,就沉淀法所用的沉淀剂、活性物质及助剂对催化剂性能的影响进行了探讨. 结果表明,以NaOH为沉淀剂,以Na2PdCl4为活性物质,以Sn为助活性组分,其效果较好,DPC的选择性和收率分别可达93%和7.2%. 此外,还对反应后催化剂活性组分的流失及催化剂的活性进行了初步探讨.
关键词:
碳酸二苯酯
,
氧化羰基化
,
复合氧化物
,
钯
,
负载型催化剂
张光旭
,
吴元欣
,
马沛生
,
吴广文
,
李定或
催化学报
采用溶胶-凝胶法、共沉淀法和冷冻干燥法,制备了LaxMnyPbzO复合型金属氧化物载体,并以PdCl2或Na2PdCl4的水溶液为浸渍液,通过浸渍方法制得固相催化剂,用于一步合成碳酸二苯酯. 用XRD,TEM及SEM对载体及催化剂进行了表征. 结果表明,三种载体的主要物相皆为La0.3Mn0.5PbO,溶胶-凝胶法制得的载体及催化剂的粒径分布较好,空隙率较大,活性组分分散度较高;溶胶-凝胶法制得的催化剂的催化性能较好,碳酸二苯酯选择性可高于99.5%.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
共沉淀法
,
冷冻干燥法
,
金属复合氧化物
,
碳酸二苯酯