胡婷婷
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曲晓宇
,
康明芹
,
宋清莲
,
杨璐
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赵韫慧
,
张代辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03020
采用高效液相色谱-四极杆／飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查、确证和定性定量检测。样品经甲醇提取后，采用正离子扫描模式进行检测。结果表明，11种待测物的定量限除那红地那非为25.0 ng／mL外，其他10种壮阳类药物均为5.0 ng／mL，在5.0~200.0 ng／mL（那红地那非在25.0~500.0 ng／mL）范围内，线性相关性较好，相关系数均不小于0.9990。平均添加回收率为82.0％~105.9％，相对标准偏差为4.7％~16.5％。本方法利用准确质量数匹配和自建标准谱库，通过多级特征碎片离子的比对，实现快速筛查和确证，简单快速，结果可靠。
关键词:
高效液相色谱-高分辨质谱
,
壮阳药物
,
保健品
,
快速筛查
张代辉
,
卢利军
,
张勋
,
牟峻
,
周晓
,
胡婷婷
,
韩大川
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00399
建立了测定润滑剂中10种全氟有机化合物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.不同类型的润滑剂样品经溶剂提取后,采用弱阴离子交换柱和石墨化碳柱净化,经C18色谱柱分离后进行HPLC -MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.10种全氟有机化合物的方法检出限为0.001 ～0.005 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率在79.05％～106.26％;日内精密度均小于10％,日间精密度均小于20％.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
润滑剂
,
全氟有机化合物
,
检测
