张水锋
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盛华栋
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姜侃
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潘项捷
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张慧
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张东雷
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王越
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陈小珍
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朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04021
建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法.该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响.将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了6种组分的完全分离,并有效解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象.6种组分的线性范围为0.5～ 100 mg/L,相关系数(r)＞0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.06～0.40mg/L.该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法.
关键词:
离子色谱
,
脉冲安培检测
,
梯度洗脱
,
糖
,
糖醇
,
婴幼儿配方乳粉
张东雷
,
汪丽娜
,
陈小珍
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王瑾
,
曹慧
,
黄丽英
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04001
建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法.使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18( 100 mm ×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,以5 mmoL/L乙酸铵水溶液-含0.1％(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min.采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测.样品用乙腈提取,经弱阳离子交换( Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量.结果表明,10种碱性染料在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.991 5,相对标准偏差(n=7)均小于8.54％.在2,10,25 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39％～119.18％.该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定.
关键词:
超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱
,
碱性染料
,
肉制品
陈小珍
,
陈万勤
,
王瑾
,
黄丽英
,
张东雷
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03014
建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法.样品经乙腈提取后采用HPLC测定.优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相为乙腈和水(体积比为90∶10,含0.2％甲酸),流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm.方法在0.5～50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999,回收率在96.7％ ～ 101.0％之间,RSD为4.5％ ～ 4.9％(n=6),检出限为0.2 mg/kg(S/N=3),定量限为0.5mg/kg(S/N=10) 该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
双氰胺
,
乳制品
