谢慧明
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张仕发
,
杨毅
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开桂青
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吴泽宇
高分子材料科学与工程
为解决Fe3O纳米粒子在磁性复合超滤膜中发生团聚和分布不均匀的问题,文中以市售20nm的Fe34粒子为对照,添加自制的改性Fe3O4纳米粒子制备出Fe3O4-聚砜(PSF)磁性复合超滤膜(改性复合超滤膜).经扫描电镜观察膜表面形貌、能谱仪扫描复合膜中Fe元素分布以及铸膜液中Fe3O4纳米粒子分布情况分析和复合膜孔径分布测试后表明,改性后复合超滤膜中纳米粒子的分布较改性前更为均匀,且未出现粒子团聚现象,改性效果明显.由改性前后的复合膜在不同磁场下对聚乙二醇6000和10000的截留率呈现几乎相同的变化趋势可知,添加改性粒子并未改变磁性复合膜的分离特性.
关键词:
纳米Fe3O4粒子
,
改性
,
均匀分布
,
聚砜
,
磁性复合超滤膜
潘见
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开桂青
,
袁传勋
,
周蓓蓓
,
金日生
,
袁媛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.005
以β-环糊精为流动相添加剂,采用反相高效液相色谱法于C18反相柱上拆分了羟基积雪草酸及其同分异构体,建立了积雪草样品中羟基积雪草酸含量的测定方法,探讨了β-环糊精浓度、流动相pH对同分异构体分离度的影响.结果表明:当流动相为甲醇-水(体积比为65:35),pH为4时,同分异构体的分离度随着β-环糊精浓度的增加而增大;羟基积雪草酸在0.1～5.0 g/L范围内,峰面积与浓度呈线性关系(r2=0.998 9),说明该法适用于羟基积雪草酸的含量检测及有关药品的质量控制.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
β-环糊精
,
羟基积雪草酸
,
terminolic acid
,
同分异构体
,
积雪草
袁传勋
,
潘见
,
胡学桥
,
徐靖
,
开桂青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.014
通过半制备色谱柱从银杏内酯B(GB)中分离出一种衍生物.高效液相色谱结果显示:该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示:该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1 nm,最大吸光值为2.29×104,大约是GB的最大吸光值的100倍,说明是π→π*电子跃迁的结果,表明其分子结构中存在共轭双键;高效液相色谱-质谱分析结果显示:该衍生物在正离子模式下产生的分子离子峰为m/z 429.1(M+Na)+,负离子模式下产生的分子离子峰为m/z 405.2(M-H)-,与GB的分子离子峰质荷比相差18,且与GB具有相似的解离模式.GB对热稳定,而该衍生物对热相对不稳定.pH对两者的关系影响不大,当pH值逐渐增高时,衍生物的开环速度比GB快.溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著,GB在聚乙二醇溶液中分别于50 ℃下保存15h和120 ℃下保存4 h后其中的衍生物峰全部消失;将该溶液于120 ℃下保存4 h后分析,除有主峰GB外,在保留时间为1.2～3.0 min范围还伴随有小峰出现,这说明衍生物处于高能态,GB相对较为稳定,两者共存,且相互转化;在特定条件下衍生物能全部转化为GB.
关键词:
高效液相色谱法
,
紫外检测
,
示差折光检测
,
质谱检测
,
银杏内酯B
,
衍生物
开桂青
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刘柳
,
王焕明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09015
本文主要研究了配位色谱法分离齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体的分离机理。基于计算模拟分析，β-环糊精（β-CD）和其衍生物为适宜的配位剂。采用HPLC法测定了包合物的表观形成常数，并制备了asiati-coside-B与β-CD包合物。实验结果显示：流动相中添加葡萄糖基-β-环糊精（Glu-β-CD）时，同分异构体的分离度为11.95，比添加β-CD或添加甲基-β-环糊精（DM-β-CD）时（分别为9.61和9.89）都略高些。假定五环三萜类化合物与β-CD形成1：1的包合物，对于asiaticoside-B，流动相中添加Glu-β-CD时，表观形成常数（KF）为2534L/mol，比添加β-CD或添加DM-β-CD时（分别为1467和1373L/mol）都略大些。根据asiaticoside-B与β-CD包合物的红外光谱解析及计算模拟，推测asiaticoside-B的E环上甲基部分进入了β-CD的空腔内，而其羰基基团没有进入β-CD的空腔内，其糖苷部分与亲水性的β-CD空腔外部形成氢键作用力。因此，配位色谱法分离齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体的分离机理可以推测如下：齐墩果烷型和乌苏烷型五环三萜同分异构体E环上甲基的不同空间位阻导致了同分异构体的不同色谱分离行为。
关键词:
高效液相色谱
,
羟基积雪草苷
,
asiaticoside-B
,
同分异构体
,
环糊精
