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氯氧化锆催化合成缩酮

何节玉 , 廖德仲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.09.018

采用DTA和吸附吡啶的FT-IR表征氯氧化锆的表面酸性,用Hammett指示剂测定其酸强度,以催化合成环己酮2,3-丁二醇缩酮为探针反应优化缩酮反应条件,并考察它对其他缩酮反应的催化活性,比较了不同催化剂对缩酮活性的影响.实验表明,氯氧化锆表面存在Bronsted酸中心,能使Hammett指示剂对-硝基苯胺(Ho=+0.99)变色,环己酮2,3-丁二醇缩酮产率可达96.5%,对其他缩酮化反应均具有良好的催化活性.且催化剂易回收,反应后处理简单,无废酸排放.

关键词: 氯氧化锆 , 环己酮丁二醇缩酮 , 缩酮合成 , Bronsted酸

植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯的合成及其润滑性能

廖德仲 , 张泰铭 , 王素琴 , 毛立新 , 许怡学

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90140

用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成"低聚物"中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5~1.45之间,收率75.5%.再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%.结果表明,复合酯的粘度随着分子量的增大而增大,粘度指数大于125,凝点低于-27 ℃,氧化稳定性随分子量的增大而提高,生物降解率>70%,最大无卡咬负荷(P_B)为784 N,磨斑直径0.41 mm,热分解温度>250 ℃,因此目标产物是性能良好的绿色润滑剂.

关键词: 新戊二醇 , 对苯二甲酰氯 , 油酸 , 菜籽油酸 , 复合酯 , 润滑性能

用氧化镧改性硫酸钛

何节玉 , 廖德仲 , 陈献桃

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.03.010

硫酸钛掺杂La2O3后经高温焙烧制得一类稀土改性固体酸,用吸附吡啶的红外光谱表征其表面酸的性质,用合成丙酸丁酯的酸催化反应考察其催化活性.结果表明:固体酸中引入稀土元素,使得催化剂表面在保持Brnsted酸中心的同时,产生了新的Lewis酸中心;利用稀土的引入量不但可以调节固体酸表面B/L酸的比例,而且能提高固体酸中B酸的热稳定性.在催化合成丙酸丁酯化反应中,改性后的固体酸不但具有更好的酸催化活性,稀土含量少、反应后沉降快、易分离和回收、可重复使用多次,容易再生等优点,而且大大简化了反应的后处理工艺、产物无色、清亮透明.并获得催化剂制备优化条件为:镧含量5%,焙烧温度400℃.稀土改性后的固体酸是一种环境友好催化剂.

关键词: 氧化镧 , 改性 , 硫酸钛 , 酯化 , 环境友好催化剂

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