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高效液相色谱法测定奶粉和液态奶中的三聚氰胺

何乔桑 , 刘敏芳 , 黄丽英 , 杨园园 , 廖上富

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.021

建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法.经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定.优化的色谱条件:C18柱(4.6 mm ×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠(pH 3.3)(体积比为10:90),流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为40 ℃,进样量为20 μL.方法的线性范围为1~500 mg/L,检出限为0.2 mg/kg (S/N=3),定量限为1 mg/kg (S/N=15),回收率为81.4%~83.7%,相对标准偏差为3.3%~8.5%(n=6).

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 三聚氰胺 , 奶粉 , 液态奶

高效液相色谱法测定化妆品中的12种紫外吸收剂

何乔桑 , 徐娜 , 李晶 , 廖上富

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00762

建立了高效液相色谱同时测定化妆品中12种紫外吸收剂含量的方法.样品用甲醇提取,高速离心,过滤,以SB-C8柱(250 mm×4.6 mm.5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.1% (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311nm为检测波长进行定性、定量分析.该方法前处理简单、易操作,12种紫外吸收剂分离效果良好;在1.0~ 500mg/L范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995;方法检出限为0.002~0.1 mg/L;实际样品中的加标回收率为97.4% ~ 107.5%,相对标准偏差为1.54%~4.98%.该方法简便、准确,能够满足化妆品中紫外吸收剂的检测要求.

关键词: 高效液相色谱 , 紫外吸收剂 , 化妆品

应用二极管阵列串联荧光检测-高效液相色谱技术快速测定玩具材料中蒽油的4种成分

何乔桑 , 鹿燕 , 廖上富 , 李秀娣

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12047

采用二极管阵列串联荧光检测-高效液相色谱法对玩具材料中蒽油的4种主要成分蒽、菲、芘、荧蒽进行了检测.样品用正己烷-丙酮溶液超声提取,硅胶小柱净化.方法的荧光检测线性范围为0.5 ~1 000 μg/L,二极管阵列检测线性范围为0.5~1 000 mg/L.加标回收、精密度试验表明4种成分的回收率为70.0%~120%,精密度为0.7%~8.8%.蒽、菲、芘、荧蒽的检出限分别为0.1、0.1、0.2、0.3μg/L,定量限分别为0.4、0.2、0.5、0.8μg/L.方法具有灵敏度高、检出限低的特点,适用于玩具材料中蒽油4种成分的快速定性、定量检测.

关键词: 高效液相色谱 , 二极管阵列检测 , 荧光检测 , 多环芳烃 , 蒽油 , 玩具

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