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可控交联聚合的设计

栗方星 , 陈俊 , 程晓辉 , 孙瑞敏 , 刘冬平 , 刘遵峰 , 谭立志 , 于芳菲 , 康健

高分子材料科学与工程

用分子链上含有50~200个羟基的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)与4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)组成了一个交联聚合体系.反应初期首先形成分子链上含有-NCO和-OH基团的预聚物分子.预聚物分子在溶液中呈无规线团形态,并存在线团内和线团间反应,由于这是一对竞争反应,所以使交联过程得以控制.PVB分子的官能度与MDI用量可以改变分子内和分子间反应的数量,这正是控制交联过程及设计具有有限分子量的可溶性交联大分子所需要的.

关键词: 交联聚合 , 分子内反应 , 分子间反应 , 高分子线团

α-C:F薄膜的键合结构与电子极化研究

叶超 , 康健 , 宁兆元 , 程珊华 , 辛煜 , 方亮 , 陆新华 , 项苏留

功能材料

利用微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积技术,通过改变微波输入功率的方法,沉积了具有不同结构特征的氟化非晶碳(α-C:F)薄膜.随着微波功率从M0w升高到560w,薄膜的光频介电常数从2.26降至1.68,红外光谱(FTIR)分析表明薄膜的键结构由以CF基团为主变化到CF与cF2基团共存.由于CF2基团的极化比CF基团弱,薄膜中CF2基团的增加可能是导致光频介电常数减小的因素.

关键词: α-c:F薄膜 , 键结构 , 电子极化

液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留量

赵志远 , 石志红 , 康健 , 彭兴 , 曹新悦 , 范春林 , 庞国芳 , 吕美玲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01034

建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法.方法采用1%醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定.281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70% ~ 120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%;回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20%(n=5);在0.25 ~ 10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%;检出限分别为0.03 ~ 4.47、0.0l ~4.49和0.02 ~ 3.61 μg/kg.本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性.应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留.其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012 《食品安全国家标准·食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL;番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL.

关键词: QuEChERS , 液相色谱-四极杆/飞行时间质谱 , 农药 , 多残留 , 果蔬 , 数据库检索

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比

曹新悦 , 庞国芳 , 金铃和 , 康健 , 胡雪艳 , 常巧英 , 王明林 , 范春林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12026

对比研究了气相色谱?串联质谱( GC?MS/MS)与气相色谱?四极杆?飞行时间质谱( GC?QTOF/MS)在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异,提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围,为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质,3个添加浓度(5?0、10?0和20?0μg/kg)下,两种仪器中均有93?0%以上的农药回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差( RSD)≤20%( n=5)。检测灵敏度方面,绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5?0μg/kg,满足各国农药残留限量的要求,且GC?MS/MS灵敏度更高,线性范围更宽,定量能力更加准确。筛查确证方面,GC?QTOF/MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。

关键词: 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 气相色谱-串联质谱 , 农药多残留 , 水果蔬菜 , 对比

氟化非晶碳膜的光学带隙和伏安特性

黄峰 , 康健 , 杨慎东 , 叶超 , 程珊华 , 宁兆元 , 甘肇强

功能材料

用苯(C6H6)和三氟甲烷(CHF3)混合气体作源气体,采用永磁微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积(MWECRCVD)技术,制备了氟化非晶碳膜(a-C:F).光学带隙的结果表明它与膜中的C、F元素含量和键结构都有关系;伏安特性的测量表明a-C:F薄膜的电导在低电场下呈欧姆特性,高电场下则是肖特基发射机制.

关键词: a-C:F薄膜 , MWECR-CVD , 光学带隙 , J-V特性

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定奶酪中多类兽药残留

曹亚飞 , 康健 , 常巧英 , 胡雪艳 , 王志斌 , 范春林 , 王明林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10022

建立了一种快速测定奶酪中大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类共50种兽药残留的分析方法.方法采用改进后的QuEChERS对奶酪进行前处理.样品在加入Na2EDTA缓冲液和陶瓷均质子后,在5% (v/v)醋酸乙腈条件下进行振荡提取,氯化钠和无水硫酸钠用于盐析,经C18吸附剂净化后,供液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定.目标化合物经ZORBAX-SB-C18柱梯度分离,在正离子动态多反应监测模式下进行检测.结果表明,奶酪中50种兽药的定量限(LOQ)为0.05 ~ 20 μg/kg;在3个添加浓度(20、50、100 μg/kg)下(n=6),平均回收率在70%~120%范围内的比例分别为94%、92%和96%,相对标准偏差(RSD)为1%~14%.对市售的7个样品进行测定,其中两个样品分别检出了微量的罗红霉素和氟甲喹兽药残留.该方法快速简便,适用于奶酪中兽药残留的快速检测和日常监控.

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 兽药 , 奶酪 , 多残留

湖北省某矿区复杂稀土矿石选矿实验研究

刘爽 , 林璠 , 鲁力 , 黄鹏 , 康健 , 李建 , 白丁

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201604007

湖北省某矿石物质组成十分复杂,稀土矿物以独居石、氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、褐帘石为主,且嵌布粒度十分细微.根据其矿石性质,重点进行浮选捕收剂、抑制剂选择实验、流程对比实验等,最终确定采取反-正浮选工艺,以两种羟肟酸类捕收剂联合使用,结合微细粒絮凝浮选技术获得较好的稀土浮选指标(品位37.320%,回收率67.33%),对浮选精矿再采取磁选—酸洗流程进行处理,最终获得REO品位为56.33%,总回收率为63.42%的稀土精矿产品.

关键词: 稀土 , 氟碳铈矿 , 独居石 , 选矿 , 浮选

分离于酸性矿坑水的疑似钩端螺旋菌的鉴定及重金属对其铁氧化能力影响的评估

高健 , 丁建南 , 康健 , 吴学玲 , 邱冠周

中国有色金属学报

采用稀释分离法,从山西中条山铜矿的酸性矿坑水中分离出一株铁氧化细菌,命名为ZTS菌株.该菌株为革兰氏阴性细菌,螺旋状或弧状,最适生长温度为30 ℃,最适生长pH值为2.5,对低浓度的酵母浸出物较敏感.形态学和生理学分析表明,ZTS菌株可能属于钩端螺旋菌属的成员;16S rDNA序列的系统发育分析表明,该菌株与氧化亚铁钩端螺旋菌典型菌株ATCC 49879位于系统发育树的同一分支,相似度为100%,从而证实ZTS菌株属于氧化亚铁钩端螺旋菌.考虑到当前的商业利益,考察了Cu2+、Co2+ 和Ni2+对ZTS菌株氧化亚铁能力的影响.结果表明:3种金属对ZTS菌株的毒性强弱依次为Co2+>Cu2+>Ni2+.就Ni2+抗性能力而言,ZTS菌株能够耐受Ni2+的浓度高达160 mmol/L,这比已报道的氧化亚铁钩端螺旋菌的Ni2+抗性能力要强得多,这种能力可能与它的遗传特性有关.

关键词: 酸性矿坑水 , 氧化亚铁钩端螺旋菌 , 铁氧化能力 , 重金属抗性

Fe2+对嗜铁钩端螺旋菌L. ferriphilum生长活性的影响

高健 , 康健 , 吴学玲 , 徐競 , 李邦梅 , 邱冠周

中国有色金属学报

以分离于江西某铜矿的嗜铁钩端螺旋菌(L. ferriphilum YSK)菌株为研究对象,报道不同Fe2+浓度对 L. ferriphilum生长活性的影响.结果表明,YSK菌株生长最适宜的Fe2+浓度约为0.1 mol/L.当初始Fe2+浓度为0.4 mol/L时,进入对数生长期前很明显需要一个较长的延迟期,表明该Fe2+浓度对细胞的生长产生较强的抑制作用;当初始Fe2+浓度为0.6 mol/L时,YSK菌株的生长完全受到抑制.尽管高浓度的Fe2+抑制细胞的生长,但受到抑制而不生长繁殖的YSK细胞仍然具有氧化Fe2+的能力.

关键词: L.ferriphilum YSK菌株 , Fe2+ , 生长活性

780 MPa级低屈强比高层建筑用钢的生产工艺研究

康健 , 王昭东 , 王国栋 , 袁国 , 周晓光

钢铁

对高强度低屈强比建筑用钢进行了实验室生产研究.通过适当的成分设计,利用两阶段的控制轧制及超快冷技术对试验钢的组织进行控制以达到提高强度、降低屈强比的目的.结果表明:终轧后立即冷却到690℃左右后空冷至室温,可以得到具有贝氏体铁素体软相基体、体积分数为9.2%的M/A组元作硬质第二相的复相组织,其屈服强度与抗拉强度均满足780MPa级相关要求,同时屈强比在0.7左右.

关键词: 建筑用钢 , 低屈强比 , 超快冷 , 复相组织

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