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固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯

沈昊宇 , 应丽艳 , 曹云峰 , 潘刚 , 周鹿

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.032

采用超声协助甲醇提取、固相萃取净化、气相色谱/选择离子质谱联用法,同时测定化妆品中8种邻苯二甲酸酯和4种对羟基苯甲酸酯.该方法线性范围广、重现性好、快速简便、干扰小.样品的加标回收率为80%~160%;含量检测的相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.1~5.0 μg/kg.用该方法对15种实际样品中的12种残留物进行定量检测,结果表明除了一种样品中不含待测物外,其余样品均检测到3~7种待测物.其中以对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、邻苯二甲酸丙酯、邻苯二甲酸环己酯和邻苯二甲酸乙基庚基酯为主.

关键词: 气相色谱/质谱法 , 固相萃取 , 邻苯二甲酸酯 , 对羟基苯甲酸酯 , 化妆品

KF改性负载铜催化剂在Heck反应上的应用

张胜建 , 应丽艳 , 张洪

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90439

KF水溶液浸渍MgO或ZnO载体为改性载体制备了负载铜催化剂,以卤苯与丙烯酸正丁酯的反应为模型,考察了对Heck反应的催化性能. 结果表明,对碘苯与丙烯酸正丁酯的Heck反应的催化性能,未改性催化剂基本没有活性,而改性后,10%Cu/5%KF/ZnO、20%Cu/10%KF/ZnO催化剂的催化转化率为100%和反式异构体的选择性为98%以上. 改性催化剂10%Cu/5%KF/ZnO对于对-硝基溴苯与丙烯酸正丁酯的Heck反应的转化率为34.3%. 该催化剂重复使用4次仍有较高催化活性,如20%Cu/10%KF/ZnO为65.4%. 催化剂的XRD分析表明,改性剂的加入可提高催化剂表面CuO的含量而提高催化性能.

关键词: Heck反应 , 改性载体负载铜催化剂 , 丙烯酸正丁酯 , 碘苯 , KF

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