李辰
,
梁冰
,
师彦平
,
蒋生祥
,
欧庆瑜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.021
采用在线热解吸/毛细管气相色谱联用方法建立了对汽车漆皮指纹图谱进行比对的方法,并将该方法应用于实际样品的鉴定.该方法通过将一定大小和质量的漆皮样品置于热解吸炉中进行加热解吸,自漆皮中解吸出来的挥发性有机物在色谱仪上得到分离检测.通过直观比较两张漆皮图谱的峰形轮廓是否一致进行初步判断,对外形相似的图谱进一步计算二者谱峰的重叠率,并以相对保留时间比值rt2/rt1和相对峰面积比值rA2/rA1来考察待比较图谱的相似度.当谱峰重叠率大于90%,rt2/rt1和rA2/rA1的相似度分别大于99%和70%时,可认定待比较的两个漆皮样品来自同一辆车.该方法操作简便,谱峰识别能力强,实现了对指纹图谱的定量表征描述,使漆皮的仪器分析数据成为法律上可采信的有力物证之一.
关键词:
在线热解吸/气相色谱联用法
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指纹图谱
,
比对
,
漆皮
陈方方
,
师彦平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05026
天然产物体系复杂,尤其是一些活性成分含量较低,采用一般的方法对其进行分离富集难度较大.分子印迹聚合物具有良好的亲和性和专一的选择,将分子印迹固相萃取技术应用于天然药物资源样品前处理过程,能够选择性地分离富集复杂基质中的目标成分.本文对近几年分子印迹固相萃取技术在天然产物有效成分分离分析中的应用进行了总结,分析物包括黄酮类、多元酚类、生物碱类、有机酸类、苯丙素类、萜类以及其他一些类型的生物活性成分.
关键词:
分子印迹固相萃取
,
天然药物资源
,
天然产物
,
分离分析
,
综述
周贤婧
,
师彦平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05027
采用毛细管电泳-间接紫外检测法同时分离测定蜂蜜中的赖氨酸、色氨酸、谷氨酸等9种氨基酸.考察了磷酸浓度、进样方式和缓冲液pH对分离效率和重现性的影响.在分离电压为-15 kV、检测波长为220 nm条件下,以含有0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵、20 mmol/L烟酸、10％甲醇的10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH10.2)为运行缓冲液,9种组分在11 min内达到基线分离;检出限最低可达到0.3 mg/L;线性范围为1.0～1 000mg/L;日间及日内精密度为0.64％ ～ 5.83％.实际样品中除甲硫氨酸外的8种氨基酸的加标回收率为60.00％～118.37％.将该方法应用于不同蜜源植物和产地的蜂蜜样品的测定,在市售的5种蜂蜜中均检测到脯氨酸、丝氨酸和天冬氨酸,而只在荔枝蜜中检测到苏氨酸.该方法可以为蜂蜜的蜜源鉴别及质量评估提供借鉴方法.
关键词:
毛细管电泳
,
间接紫外检测
,
氨基酸
,
蜂蜜
赵唐娟
,
陈娟
,
师彦平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08025
针对中药复方制剂六味地黄丸的质量控制提出了一种多指标全药材整体分析新策略。从组成六味地黄丸的每一味药材中选取1～2个药效成分，即选取熟地黄中的毛蕊花糖苷、山茱萸中的莫诺苷和马钱苷、牡丹皮中的丹皮酚和芍药苷、山药中的尿囊素、茯苓中的茯苓酸、泽泻中的23?乙酰泽泻醇B作为六味地黄丸的质量控制指标成分，采用快速、简便、高效的超声细胞粉碎提取（ UCGE）法对这8个指标成分进行同步提取。用响应曲面分析中的Box?Behnken模式对UCGE提取过程中对提取效率影响较大的料液比、提取时间和提取温度等参数进行了优化。得到最优的提取条件：料液比1∶45（ g／mL）、提取时间40 min、提取温度20℃。进一步利用超高效液相色谱?二极管阵列检测（ UPLC?PAD）技术实现多指标成分在同一根色谱柱上的同步分离和检测，从而建立六味地黄丸的多指标全药材整体色谱。采用HSS T3色谱柱（50 mm×2?1 mm，1?8μm），以乙腈?水为流动相进行梯度洗脱，基于指标成分的紫外光谱特征选择5个检测波长同时检测，并进行了线性关系、检出限、定量限、精密度、稳定性、重复性、准确性等方法学验证。该研究为六味地黄丸质量标准的建立提供了依据，同时也为中药复方制剂提供了一种质量控制新模式和新理念。
关键词:
超声细胞粉碎提取
,
响应曲面法
,
六味地黄丸
,
质量控制
