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高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱法检测芥子气经皮肤染毒SD大鼠肺中的DNA加合物

岳丽君 , 魏玉霞 , 陈佳 , 林妮妮 , 王瑞 , 杨茜 , 张雅姣 , 谢剑炜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00325

运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法.以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,方法的检出限(信噪比(S/N)≥10)为300pg/mL,定量限(S/N≥20)为850pg/mL.在300 pg/mL~1.28μg/mL的质量浓度范围内,N7-HETEG浓度与N7-HETEG和内标的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数为0.992 9).高、中、低3个添加水平的日内测定精密度(以相对标准偏差(RSD)计)和日间测定精密度均小于10%(n=7),回收率为100%~132%.对SD大鼠背部皮肤染芥子气,剂量分别为5.5、11、22和45mg/kg,染毒4 d后检测大鼠肺脏中N7-HETEG的含量.各个不同染毒剂量下,每克组织中分别检测到(0.56±0.16)、(0.67±0.12)、(1.36±0.68)和(5.14±0.92)ngN7-HETEG,N7-HETEG的含量随着染毒剂量的增大而增大,表明N7-HETEG可用作芥子气暴露的体内生物标志物.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱 , N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤 , 芥子气 , 皮肤染毒 , , SD大鼠

高效液相色谱法分析环境样品中的苯基胂化合物

李善茂 , 李伟 , 岳丽君 , 左伯莉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.023

二苯氯胂和二苯氰胂是刺激性毒剂,在环境中易于降解,其产物苯胂酸、苯胂氧、二苯胂酸、氧联双二苯胂和三苯胂比较稳定,对环境危害大.建立了同时测定这5种含胂产物的反相高效液相色谱方法,选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图.5种化合物的线性范围分别为8~30,5~40,20~4 000,120~8 000,1~60 mg/L,检测限分别为0.1,0.1,0.2,10,0.1 mg/L.对实际环境样品进行了分析,结果较好.

关键词: 高效液相色谱法 , 苯胂酸 , 苯胂氧 , 二苯胂酸 , 氧联双二苯胂 , 三苯胂 , 苯基胂化合物

交联明胶基絮凝剂的制备及其絮凝性能

岳丽君 , 由耀辉 , 王碧 , 孙绪兵

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.07.2015113005

以工业明胶(Gel)为原料,戊二醛为交联剂,制备一种新型交联明胶基絮凝剂(G-Gel),并通过伯胺基含量测定、傅里叶红外光谱、紫外光谱和热重分析等研究戊二醛和Gel的反应机理.结果表明,交联反应已成功进行,而且Gel的伯胺基与戊二醛的醛基反应形成希夫碱结构.以G-Gel对高岭土悬浮液的絮凝率为指标,研究G-Gel用量、絮凝时间、pH值对G-Gel絮凝性能的影响,并用Zeta电位、粒度分析、形貌分析等方法研究絮凝机理.实验表明,G-Gel是一种高效的絮凝剂,当G-Gel添加量为15 mg·L-1,pH值为7,絮凝时间为3 min时,絮凝率达87%,并且适用于酸性、中性与碱性条件.Zeta电位、絮体粒径分布及其形态结构的测定表明,G-Gel的絮凝机理主要以架桥絮凝为主,电荷中和作用较弱.

关键词: 工业明胶 , 交联明胶基絮凝剂 , 戊二醛 , 絮凝性能

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