雷厉
,
宋志宏
,
屠鹏飞
,
吴立军
,
陈发奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.003
利用反相制备高效液相色谱结合溶剂萃取、大孔吸附树脂柱色谱和葡聚糖凝胶LH-20柱色谱方法,从管花肉苁蓉的乙醇提取物中纯化制备了苯乙醇苷类化合物--松果菊苷的标准品,纯度达到98%以上.方法操作简便,重现性好,可用于松果菊苷及其他苯乙醇苷类化合物的大量制备.
关键词:
反相制备高效液相色谱法
,
肉苁蓉
,
苯乙醇苷类
,
松果菊苷
雷丽
,
屠鹏飞
,
张建国
,
翟彦奎
,
余世臣
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.023
采用反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量.该法能有效地排除复方中其他组分的干扰,使色谱峰得到完全分离.色谱条件:固定相为C18;流动相为乙腈-1%的乙酸水溶液(体积比为14∶86);柱温25 ℃;紫外检测波长为330 nm.结果表明,在0.52 μg～2.60 μg内松果菊苷的进样量与其峰面积呈良好的线性关系;样品的加标回收率为99.7%.该方法快速、简便、结果稳定,重现性好,是一种有效的质量检验方法.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
松果菊苷
,
苁蓉酒
赵明波
,
邓秀兰
,
王亚玲
,
屠鹏飞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.015
建立了菊科植物红花中的主要有效成分羟基红花黄色素A的高效液相色谱定量分析方法.用90 ℃水提取,以甲醇-0.5%磷酸水溶液(体积比为40∶60)为流动相,检测波长400 nm.该方法的最低检出限为4 ng (按S/N=3计).在羟基红花黄色素A的质量浓度为0.04～0.40 g/L(相当于绝对进样量为0.8～8.0 μg)时线性良好,方法回收率高,重现性好.对26个不同产地和购买地的红花中的羟基红花黄色素A进行了测定,结果表明不同来源的红花中羟基红花黄色素A含量的差异较大.
关键词:
高效液相色谱法
,
羟基红花黄色素A
,
红花
,
中药
马晓丰
,
屠鹏飞
,
陈英杰
,
张天佑
,
魏芸
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.023
采用高速逆流色谱法(HSCCC),以正己烷-氯仿-甲醇-水组成二相系统作为固定相与流动相,对黄芪的乙酸乙酯粗提物进行了分离纯化. 结果发现:以正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为1.5∶3∶3∶2)组成的系统可以从黄芪的乙酸乙酯粗提物中分离出毛蕊异黄酮,纯度可达95%以上,并可以初步纯化芒柄花素;接着用正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为4∶4∶5∶4)组成的系统进一步纯化芒柄花素,其纯度达95%以上.利用该方法,可以对中药黄芪中的异黄酮进行快速的分离和纯化.
关键词:
高速逆流色谱
,
芒柄花素
,
毛蕊异黄酮
,
黄芪
贾存勤
,
李阳春
,
屠鹏飞
,
张洪全
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.019
建立了同时检测大孔吸附树脂中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷等10种有机残留物的测定方法.以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理.采用气相色谱法检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器.上述10种有机残留物在12 min内能很好地分离,样品的加标回收率(n=3)为73.8%～107.9%,相对标准偏差为1.3%～4.4%,最低检测限为0.007～0.03 mg/L.本方法具有灵敏、准确、快速等特点.对9种商品树脂及其预处理品的有机残留物进行了测定,结果表明树脂预处理前后有机残留物的含量相差很大,经过预处理的树脂可以安全地应用于中药的生产.
关键词:
气相色谱法
,
苯
,
甲苯
,
二乙苯
,
萘
,
癸烷
,
有机残留物
,
大孔吸附树脂
宋青青
,
刘瑶
,
张玲玲
,
周利
,
屠鹏飞
,
宋月林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02014
建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱（ online PLME-TFC-HPLC）法，并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末（0.5 mg）置于空预柱芯中并用正相硅胶填充，得到提取池后装入预柱套（ Security GuardTM ）。将预柱套置于70℃柱温箱中，将一根长聚醚醚酮（PEEK）管线（1000 mm×0.13 mm）连于预柱套末端，采用0.1％（v／v）甲酸水为提取溶剂，以2.5 mL／min的速度流经 PEEK管线，产生高压，实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取，通过 TurboFlow cyclone 色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀，将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段，并在洗脱阶段将 Turbo-Flow cyclone色谱柱中的分析物反冲至 Capcell PAK C18 AQ分析柱上，以0.1％（ v／v）甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明，3种苯乙醇苷类在1~200 mg／L范围内线性良好，相关系数 r均大于0.999，定量限分别为0.50 mg／L（松果菊苷）、0.25 mg／L（毛蕊花糖苷）和0.38 mg／L（异毛蕊花糖苷），加标回收率为83.13％~114.00％，相对标准偏差为1.89％~13.34％。该方法简便、快速、可靠，不仅节约了药材和溶剂的使用量，而且极大地简化了前处理方法，省时省力，同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率，适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。
关键词:
在线加压溶剂微提取
,
湍流色谱
,
高效液相色谱
,
苯乙醇苷
,
管花肉苁蓉
