袁永海
,
尹昌慧
,
元志红
,
徐华
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009741
通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法.实验表明:以8 mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96 mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20 g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8.砷和锑的方法检出限分别为0.044 2μg/L和0.020 4μg/L.干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定.采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1％～1.3％和0.99％～1.4％,加标回收率分别为99％～104％和98％～104％.将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致.
关键词:
微波消解
,
锡矿石
,
砷
,
锑
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
