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固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定食醋中的3种甜味剂

尹峰 , 丁召伟 , 曹雪 , 高洁 , 姜德铭 , 匡登辉 , 顾燕平 , 何国亮

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00554

建立了食醋中3种甜味剂的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱分析力法.样品经酸性水稀释,弱阴离子固相萃取柱净化,Pursuit C18色谱柱分离,10 mmol/L醋酸铵(含0.1%氨水)和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测.糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的定量限分别为10、5、5μg/kg,回收率为72.1%~96.8%,相对标准偏差小于15%.该方法准确、灵敏度高,可用于食醋中甜味剂的定性定量检验.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 甜味剂 , 食醋

TiO2表面电子结构及其光催化活性

尹峰 , 林瑞峰 , 林原 , 肖绪瑞

催化学报

利用HCl和HClO4对不同方法制备的TiO2进行了表面修饰,发现经强酸修饰后TiO2的光催化活性有明显提高,其中HCl的修饰效果好于HClO4.使用扫描隧道显微镜/扫描隧道谱研究了修饰前后TiO2的表面微结构和表面电子结构,发现HCl和HClO4对TiO2的表面修饰不会对TiO2的尺寸和形状产生明显影响,但可影响TiO2表面电子结构,减少其表面态浓度,使其表面Ecb负移,表面Eg增加,并最终提高TiO2的光催化活性.

关键词: 二氧化钛 , 光催化 , 表面修饰 , 微观结构 , 电子结构

微波光导技术在光催化研究中的应用

林原 , 林瑞峰 , 尹峰 , 肖绪瑞

催化学报

介绍了微波光导法的基本原理及其在光催化研究中的应用.组装了频率域瞬态微波光导测量系统,在频率域测量了不同电导率的硅单晶的微波光导响应,发现在测量的频率范围内微波响应幅度基本不变,且电阻率大的样品信号明显大于电阻率小的样品,此结果与文献接近,表明测量仪器性能良好.从二氧化钛薄膜的微波光导响应的幅度随光强调制频率的增加下降,由下降的转折点频率可求得其电荷转移速度约为0.15ms-1.分析了单晶样品与纳晶样品微波光导响应及衰减的差别和物理意义的不同.并对二氧化钛的光催化性能进行了初步的分析.

关键词: 微波光导 , 光催化 , 二氧化钛 , 单晶硅

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测香辛料中罗丹明B

尹峰 , 丁召伟 , 杨志坚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02016

建立了香辛料中罗丹明B的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经乙腈提取后离心,在提取液中加入10 mL 1%三氯乙酸溶液后,用Bond Elut Plexa PCX强阳离子固相萃取柱净化、富集,Pursuit C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行定性、定量检测.结果表明,在0.6~6μg/L范围内的线性相关系数R2>0.99;方法的定量限为1.2 μg/kg;添加量分别为1.197、2.992及5.985 μg/L时的加标回收率为80%~ 121%,相对标准偏差<15%.同时对流动相的洗脱梯度、提取溶剂、固相萃取柱等条件进行了优化.该方法的专属性较强,基质效应较小,可用于固体香辛料产品中罗丹明B的定性、定量分析.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱法 , 罗丹明B , 香辛料

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