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酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价

王利娟 , 杨更亮 , 李煦 , 李晓瑜 , 尹俊发 , 李志伟 , 高文惠 , 杨静 , 陈义

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.014

将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2~8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析.

关键词: 硅烷偶联剂 , 酯型十八烷基键合硅胶整体柱 , 反相液相色谱

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定安宫牛黄胶囊中的胆酸

尹俊发 , 杨更亮 , 李志伟 , 范子琳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.014

应用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法对安宫牛黄胶囊中的胆酸含量进行了测定.色谱柱用JASCO C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇-0.1%(体积分数)醋酸水溶液(体积比为9∶1),流速1.0 mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度40 ℃,载气(N2)流速4.0 L/min.在上述条件下测得胆酸的进样量为0.50~5.02 μg时线性关系良好(r=0.9993),最低检测限达到0.05 μg,平均加样回收率为97.1%.该方法快速简捷,精密度高,重现性和准确度良好,可为安宫牛黄胶囊的质量控制提供更为科学的依据.

关键词: 高效液相色谱 , 蒸发光散射检测 , 胆酸 , 安宫牛黄胶囊

有机聚合物整体柱的制备与应用的研究进展

尹俊发 , 魏晓奕 , 杨更亮

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.005

整体柱具有通透性能良好和传质速度快等特点,可实现快速、高效、高通量的分离,近年来已引起人们的热切关注.聚合物整体柱是其中应用最为广泛的一种,它是由单体、交联剂、致孔剂和引发剂等通过原位聚合得到的连续均一的棒状聚合物,具有取材广泛,使用pH范围比较宽,生物兼容性好等特点,通过化学修饰,可以用作多种色谱模式的固定相.该文主要综述了2003年至2006年期间有关聚合物整体柱制备和应用的研究进展.

关键词: 整体柱 , 有机聚合物 , 研究进展

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