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基于超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术的桑黄干预后大鼠尿液代谢组学分析

董宇 , 俞忠明 , 李洪玉 , 赵丽沙 , 寿旦

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04009

为探讨服用桑黄水煎液对机体的影响,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HDMS)联用技术,检测灌胃给予桑黄水煎液后大鼠尿液中代谢物的变化。采用正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对空白组和给药组大鼠尿液代谢物进行聚类分析,筛选出潜在的生物标志物,并通过MetaboAnalyst 3.0网站分析相关代谢通路。数据显示,两组大鼠尿液中的代谢物在第28天得到了很好的区分,发现并鉴定了10个生物标记物。灌胃给予桑黄水煎液主要对机体的半胱氨酸和甲硫氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、嘌呤代谢等代谢通路产生影响。研究结果为深入探讨桑黄药效作用机制奠定了一定的实验基础。

关键词: 超高效液相色谱 , 高分辨质谱 , 代谢组学 , 模式识别分析 , 桑黄 , 大鼠尿液

微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯I和苍术酮

寿旦 , 戴诗文 , 章建民 , 李洪玉 , 俞忠明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.023

采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯I和苍术酮.采用美国Micro-tech Ultra plusⅡTM微管柱通用型二元梯度高效液相色谱仪和Microsil C18微管色谱柱(150 mm×1.0 mm),以甲醇-乙腈-水(A相体积比为90:5:5;B相体积比为55:5:40)为流动相,梯度洗脱,流速50μL/mm,在220 nm波长下检测.在上述色谱条件下,3种组分分离良好,在相应的进样质量范围内具有良好的线性关系.白术内酯Ⅲ、I和苍术酮的加标回收率分别为96.86%,97.13%和98.06%;相对标准偏差分别为1.63%,1.31%和0.39%.该法简便、快捷,能够用于白术的质量控制.

关键词: 微管液相色谱法 , 白术内酯Ⅲ , 白术内酯I , 苍术酮 , 白术

基于超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术的桑黄干预后大鼠尿液代谢组学分析

董宇 , 俞忠明 , 李洪玉 , 赵丽沙 , 寿旦

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04009

为探讨服用桑黄水煎液对机体的影响,采用超高效液相色谱-高分辨质谱( UPLC-HDMS)联用技术,检测灌胃给予桑黄水煎液后大鼠尿液中代谢物的变化。采用正交偏最小二乘法判别分析( OPLS-DA)对空白组和给药组大鼠尿液代谢物进行聚类分析,筛选出潜在的生物标志物,并通过 MetaboAnalyst 3.0网站分析相关代谢通路。数据显示,两组大鼠尿液中的代谢物在第28天得到了很好的区分,发现并鉴定了10个生物标记物。灌胃给予桑黄水煎液主要对机体的半胱氨酸和甲硫氨酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、嘌呤代谢等代谢通路产生影响。研究结果为深入探讨桑黄药效作用机制奠定了一定的实验基础。

关键词: 超高效液相色谱 , 高分辨质谱 , 代谢组学 , 模式识别分析 , 桑黄 , 大鼠尿液

移液枪头式固相微萃取-高效液相色谱法测定细胞培养液中的4种生物碱

王娜妮 , 寿旦 , 王绪平 , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08001

建立了移液枪头式固相微萃取( SPME)?高效液相色谱检测细胞培养液中4种生物碱(黄柏碱、药根碱、巴马丁和小檗碱)的分析方法。以甲基丙烯酸为反应单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,在移液枪头内进行原位聚合反应,制备含有弱阳离子交换整体固定相的SPME枪头。样品经SPME净化后,用高效液相色谱?紫外检测法进行分析,流动相为乙腈?磷酸二氢钾溶液(0?05 mol/L, pH 4),紫外检测波长为270 nm,外标法定量。4种生物碱的检出限( S/N=3)为0?16~0?39μg/L;以空白细胞培养液进行加标回收率试验,加标回收率为92?73%~97?91%,相对标准偏差( RSD)为0?14%~3?31%。该方法简单、灵敏、准确,能够用于细胞培养液中微量生物碱的分析研究。

关键词: 高效液相色谱 , 固相微萃取 , 整体柱 , 生物碱 , 黄柏

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