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基质固相分散-气相色谱/质谱法测定蔬菜中的邻苯二甲酸酯

王明林 , 寇立娟 , 张玉倩 , 史衍玺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.029

利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯.蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明:上述5种邻苯二甲酸酯在0.05~10.00 mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为76%~90%,相对标准偏差为2%~7%,5种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01~0.024 mg/kg.该方法操作简便、经济,分析速度快,适用于大批量样品的分析.

关键词: 基质固相分散 , 气相色谱/质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 蔬菜

羧基化多壁碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定环境水体中四溴双酚A和双酚A

寇立娟 , 梁荣宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03045

建立了羧基化碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱联用检测环境水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的方法。比较了多壁碳纳米管、C60和羧基化多壁碳纳米管作为固相吸附剂对水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的吸附效率。固相萃取浓缩后的样品经 Thermo Scientific Hypersil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,采用串联质谱负离子模式进行检测。结果表明,四溴双酚 A 和双酚 A 在0.02~1.0 mg / L 范围内具有良好的线性关系( r2≥0.99),空白样品中的检出限(S / N =3)分别为0.04μg / L 和0.2μg / L。将所建立的方法应用于实际环境水体中四溴双酚 A和双酚 A 的检测,添加回收率在82%~99%之间,精密度小于5.0%,该方法可用于复杂环境样品中痕量四溴双酚 A和双酚 A 的检测。

关键词: 固相萃取 , 羧基化多壁碳纳米管 , 四溴双酚 A , 双酚 A , 环境水

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