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淀粉/PEG制备双孔块状SiO2载体材料及其酶活力

杨洪斌 , 陈奇 , 宋鹂 , 叶蕊芳 , 候凤珍 , 陆剑英

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01154

采用溶胶-凝胶法, 以聚乙二醇为介孔造孔剂、淀粉为大孔造孔剂, 经过600℃热处理, 制得介孔平均孔径为10nm左右、大孔平均孔径为8~11μm的SiO2块状材料. 样品的最小密度为0.34g·cm-3, 最大气孔率为76%. 引入30%淀粉制备多孔样品作固定葡萄糖淀粉酶的载体, 可使初始酶活力由原来的5994U提高至14702U. 且连续使用五次之后仍具有一定的酶活力. 另外在80℃水中浸泡7天之后, 多孔样品对酶的吸附量均有提高. 浸泡前后, 酶活力相差不大. 这些结果表明: 此类多孔材料在固定葡萄糖淀粉酶方面可长时间使用, 便于酶的回收、保存和再利用.

关键词: 双孔结构 , porous monolithic , sol-gel , enzyme carrier

纳米级掺锑SnO2粉末的制备和表征

李青山 , 张金朝 , 宋鹂 , 张晓明 , 劳克勤

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2001.04.006

以SnCl4*5H2O和SbCl3为原料,采用共沉淀法制得了粒径为几个到几十个纳米的SnO2超细粉.运用差示扫描量热法-失重分析(DSC-TG)、X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等观测手段对微粉末进行了表征;并对其晶粒生长过程进行了研究.实验表明,粉末为具有四方相金红石结构的掺Sb二氧化锡多晶不规则椭球粒;煅烧温度<600℃时,样品处于结构调整阶段,逐步成核并缓慢生长,晶粒成核及生长活化能为4.25kJ*mol-1;煅烧温度>600℃时,晶化程度很高,晶粒较快生长,晶粒生长活化能为37.08kJ*mol-1.

关键词: 掺锑SnO2超细粉 , 共沉淀法 , 结构表征 , 颗粒度

有机-无机透明导电薄膜的研究进展

林毅 , 宋鹂 , 陈奇 , 陆剑英 , 李会平

材料导报

透明导电膜是一种重要的光电材料,应用广泛.以传统的无机氧化物和导电高分子材料制备的导电薄膜虽然电学性能优良,但综合性能不甚理想.通过有机-无机杂化的透明导电薄膜能够借助各组成材料特性的互补作用使复合材料具有出色的综合性能.介绍了透明导电薄膜的种类、用途和特性,综述了有机-无机杂化导电材料在块体材料和透明导电薄膜方面的应用,并展望了其发展前景.

关键词: 溶胶凝胶法 , 有机-无机材料 , 透明导电薄膜

多孔SiO2-TiO2块材的结构与性质

汪秀全 , 陈奇 , 宋鹂 , 李会平 , 陆剑英

无机材料学报

以正硅酸乙酯、钛酸正丁酯和聚乙二醇等为主要原料, 采用溶胶-凝胶法合成了多孔SiO2-TiO2系块状材料. 着重研究了不同含钛量下材料的红外光谱、孔径分布和化学稳定性. 实验表明:
500℃焙烧2h后, 可有效去除残余有机物, 形成以Si-O和Ti-O键共存的无定形网络结构. 引入较多钛量时, 使材料的孔径分布变窄、平均孔径下降, 同时样品的体积密度增加、而开
口气孔率和吸水率则均下降. 在80℃热水中浸泡72h后, 吸附-脱附曲线的类型和形状几乎没有变化. 随着Ti含量的增加, 比表面积、孔容积和平均孔径的变化率减小, 耐水性提高.
SiO2多孔材料在95℃的1%NaOH碱液中不稳定而溶碎, 但随着Ti含量的增加, 材料在碱液中的重量损失有显著减小的趋势, 耐碱性明显改善. 但引入Ti并不能提高该类多孔材料
在98℃的20%硫酸液中的耐蚀性.

关键词: 溶胶-凝胶法 , organic-inorganic hybrid , porous SiO2-TiO2 , chemical durability

锑掺杂浓度对二氧化锡纳米微粉的影响

李青山 , 张金朝 , 宋鹂 , 苑树强 , 王俊

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2002.06.033

以无机盐为原料,采用共沉淀法制得了掺锑SnO2纳米级微粉.运用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和差热分析(DTA)等观测手段对微粉末进行了表征,比较系统地研究了掺锑浓度对物相、粉末颗粒度及电阻的影响规律.实验结果表明,低掺杂浓度样品(x≤0.462),Sb原子固溶于四方晶系SnO2中,高掺杂浓度样品(x≥0.519),Sb原子将从固溶体中脱溶并被氧化为Sb2O4相;掺杂Sb可以减小SnO2的晶粒度,在热处理时阻碍SnO2晶粒长大,掺杂浓度>0.181时,进一步掺杂对粉末粒度没有明显的影响;SnO2粉末电导率随掺锑浓度的增大而提高,掺杂浓度为0.095时粉末电导率达到极大值,当掺杂浓度>0.245时,粉末电阻快速增大.兼顾掺杂浓度对粉末粒度和电阻的影响,合适的掺杂浓度x为0.181~0.230.

关键词: 纳米级掺锑SnO2微粉 , 掺杂浓度 , 微粉末特性

多孔SiO2-TiO2块材的结构与性质

汪秀全 , 陈奇 , 宋鹂 , 李会平 , 陆剑英

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.01.030

以正硅酸乙酯、钛酸正丁酯和聚乙二醇等为主要原料,采用溶胶-凝胶法合成了多孔SiO2-TiO2系块状材料.着重研究了不同含钛量下材料的红外光谱、孔径分布和化学稳定性.实验表明:500℃焙烧2h后,可有效去除残余有机物,形成以Si-O和Ti-O键共存的无定形网络结构.引入较多钛量时,使材料的孔径分布变窄、平均孔径下降,同时样品的体积密度增加、而开口气孔率和吸水率则均下降.在80℃热水中浸泡72h后,吸附-脱附曲线的类型和形状几乎没有变化.随着Ti含量的增加,比表面积、孔容积和平均孔径的变化率减小,耐水性提高.SiO2多孔材料在95℃的1%NaOH碱液中不稳定而溶碎,但随着Ti含量的增加,材料在碱液中的重量损失有显著减小的趋势,耐碱性明显改善.但引入Ti并不能提高该类多孔材料在98℃的20%硫酸液中的耐蚀性.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 有机-无机杂化 , 多孔SiO2-TiO2 , 化学稳定性

淀粉/PEG制备双孔块状SiO2载体材料及其酶活力

杨洪斌 , 陈奇 , 宋鹂 , 叶蕊芳 , 候凤珍 , 陆剑英

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.05.021

采用溶胶-凝胶法,以聚乙二醇为介孔造孔剂、淀粉为大孔造孔剂,经过600℃热处理,制得介孔平均孔径为10nm左右、大孔平均孔径为8~11μm的SiO2块状材料.样品的最小密度为0.34g·cm-3,最大气孔率为76%.引入30%淀粉制备多孔样品作固定葡萄糖淀粉酶的载体,可使初始酶活力由原来的5994U提高至14702U.且连续使用五次之后仍具有一定的酶活力.另外在80℃水中浸泡7天之后,多孔样品对酶的吸附量均有提高.浸泡前后,酶活力相差不大.这些结果表明:此类多孔材料在固定葡萄糖淀粉酶方面可长时间使用,便于酶的回收、保存和再利用.

关键词: 双孔结构 , 多孔块体 , 溶胶-凝胶法 , 酶载体

制备条件对Sb/SnO2超细粉水分散性的影响

李青山 , 张金朝 , 宋鹂 , 王俊

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.11.013

采用球磨分散的方法制得了Sb/SnO2超细粉水分散体系.通过测定分散体系的Zeta电位和沉降率详细考察了分散体系pH值、掺锑浓度和加热温度对Sb/SnO2超细粉水分散性的影响规律.结果表明,制备条件通过控制粒子表面状态、化学构成和晶体完整性等影响SbSnO2超细粉的分散性.Sb/SnO2超细粉的等电点为1.8左右.制备稳定性高、分散效果好的Sb/SnO2超细粉水分散体系的合适条件的pH值为10.0~11.5、n(Sb)/n(Sn)为0.04~0.19,加热温度为800℃左右.

关键词: Sb/SnO2超细粉 , 分散性 , 制备条件

Ce-YAG微晶玻璃的制备及其发光性能

姜斌 , 张金朝 , 宋鹂

材料科学与工程学报

采用高温固相熔融法在弱还原气氛下制备了Ce3+离子掺杂的Y2O3-A12O3-SiO2(SAY)系基础玻璃,并在1250℃~1300℃热处理一定时间制备了晶相为YAG的黄色微晶玻璃。通过XRD、SEM研究了微晶玻璃的结构及相组成;激发和发射光谱分析了Ce3+离子在玻璃及微晶玻璃不同基质中的发光特性,以及Al2O3/Y2O3摩尔比对微晶玻璃样品发光性能的影响。结果表明:基础玻璃经热处理能得到Ce-YAG微晶玻璃,晶粒大小在80~120nm范围内,晶粒发育良好。该微晶玻璃样品能被450nm有效激发,并在530nm处有宽带发射峰,归属于Ce3+的5d-4f(2F2/7)。该微晶玻璃在LED照明领域中有很大的应用开发价值。Al2O3和Y2O3的摩尔含量变化对微晶玻璃发光性能有较大影响,在Al2O3/Y2O3的摩尔比为1.5时,样品的发光性能最佳。

关键词: YAG , 发光 , 玻璃陶瓷 , Ce3+ , 白光LED

热处理对掺锑二氧化锡纳米导电粉粒度和性能的影响

李青山 , 张金朝 , 宋鹂

无机材料学报

SnO2超细粉用作透明导电膜和导电涂料具有广阔的应用前景.以SnCl·5HO和SbCl为原料,在掺杂浓度Sb∶SnO2=9∶100(重量比)的条件下,采用共沉淀法制得了纳米级的SnO2超细粉.运用差示扫描量热法-失重分析(DSC-TG)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和紫外可见光光谱分析(UV)等观测手段对微粉末进行了表征,比较系统地研究了热处理工艺(温度、时间)对粉末颗粒度和电阻的影响规律,探讨了掺锑SnO2导电粉的显色特性.

关键词: 纳米级掺锑SnO2导电粉 , heat-treatment , properties of antimony-doped SnO2 powders

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