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由非晶态Ni-P低温制备Ni2P催化剂及其对二苯并噻吩加氢脱硫的催化性能

宋立民 , 李伟 , 张明慧 , 陶克毅

催化学报

以非晶态Ni-P合金为前驱体,在低温下通过PH3处理制备了Ni2P/SiO2-Al2O3催化剂,并用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、电感耦合等离子体发射光谱、N2吸附和X射线光电子能谱(XPS)进行了表征,以二苯并噻吩为探针,在小型连续流动固定床反应器上考察了催化剂的加氢脱硫性能.XRD结果表明,在200~300℃范围内前驱体都可以完全转化为Ni2P,随着磷化温度的升高,晶体结构变得越来越完整.TEM观察发现,Ni-P粒子和Ni2P粒子的平均尺寸都在40~50 nm,并且都能够高分散在SiO2-Al2O3载体上.XPS结果表明,不论是非负载还是SiO2-Al2O3负载的Ni2P,表层主要为Ni2P和钝化层Ni3(PO4)2.Ni2P/SiO2-Al2O3催化剂在实验范围内表现出很好的二苯并噻吩加氢脱硫性能.

关键词: 非晶态合金 , 磷化镍 , 二苯并噻吩 , 加氢脱硫

Ni2P/SiO2-Al2O3催化剂的制备、表征及其对4,6-二甲基二苯并噻吩加氢脱硫反应的催化性能

宋立民 , 李伟 , 张明慧 , 陶克毅

催化学报

以硅酸钠为原料,以大孔Al2O3为基载体,采用水解沉积法制备了SiO2-Al2O3复合载体. 进而以非晶态镍基合金为前驱体,在低温下通过PH3处理制备了Ni2P/SiO2-Al2O3催化剂. 用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、电感耦合等离子体发射光谱和N2吸附技术对复合载体和催化剂进行了表征,并以4,6-二甲基二苯并噻吩为探针在小型连续流动固定床反应器上考察了催化剂的加氢脱硫性能. 结果表明,在γ-Al2O3载体表面引入SiO2能够明显减少γ-Al2O3表面四配位的Al3+离子,从而减弱Ni2P/SiO2-Al2O3催化剂中Ni2P和γ-Al2O3载体表面的强相互作用. 加入适量的SiO2后, SiO2-Al2O3复合载体仍能保持大孔γ-Al2O3载体孔结构的优势. 在实验范围内, Ni2P/SiO2-Al2O3催化剂表现出很好的加氢脱硫性能.

关键词: 磷化镍 , 氧化硅 , 大孔氧化铝 , 复合载体 , 4,6-二甲基二苯并噻吩 , 加氢脱硫

α-PbF_2中空纳米球的微乳溶剂热法制备与表征

宋立民 , 张淑娟 , 陈斌

人工晶体学报

通过溶剂热方法,采用水/环己烷/正戊醇/CTAB微乳体系,制备了α-PbF_2中空纳米球.并利用XRD和TEM对产物进行了表征.考察并探讨了体系中几种因素对其尺寸及形貌的影响以及在微乳液中的生长机制.结果表明:体系中表面活性剂CTAB的保护和生成硝酸的腐蚀是形成中空α-PbF_2的主要原因;另外,α-PbF_2中空纳米球的尺寸和壁厚可通过改变水与表面活性剂的摩尔比进行调控.

关键词: α-PbF_2 , 中空纳米球 , 微乳溶剂热法

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