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原子层沉积与磁控溅射法制备TiO2薄膜性能对比研究

陈燕 , 佘秋明 , 吴爱林 , 宋新山 , 宋志棠 , 姚栋宁 , 吴良才

人工晶体学报

分别采用原子层沉积(ALD)和磁控溅射法(MS)在Si和石英衬底上制备TiO2薄膜,并进行退火处理.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和紫外分光光度计对这两种方法制备薄膜的晶型结构、表面形貌和光学特性进行分析对比.结果显示,对于沉积态TiO2薄膜,ALD-TiO2和MS-TiO2未能检测到TiO2衍射峰.ALD-TiO2为颗粒膜,其表面粗糙,颗粒尺寸大;MS-TiO2薄膜表面平整.经退火后,两种方法制备的TiO2薄膜能检测到锐钛矿A(101)衍射峰,但结晶质量不高.受薄膜表面形貌和晶型结构等因素影响,退火前后ALD-TiO2透过率与MS-TiO2透过率变化不一致.对于沉积态和退火态薄膜的禁带宽度,ALD-TiO2分别为3.8eV和3.7 eV,吸收边带发生红移,MS-TiO2分别为3.74 eV和3.84 eV,吸收边带发生蓝移.

关键词: 原子层沉积 , 磁控溅射 , TiO2薄膜 , 退火

KOH/NaOH活化法辣椒秸秆制备高表面积活性炭与表征

马承愚 , 毛宇 , 徐鹏飞 , 刘建奇 , 宋新山

功能材料

以废弃辣椒秸秆为原料,KOH/NaOH为活化剂,采用正交试验,研究了活化温度、时间、炭化温度及KOH/NaOH/C对吸附性能的影响,得出最佳工艺条件即活化温度为700℃、活化时间为80min、炭化温度为450℃、KOH/NaOH/C为3∶1∶1.此条件下制得的样品Langmuir比表面积高达3217.237m2/g,吸附平均孔径为3.590nm,皆高于单一KOH活化样品(SLangmuir=3159.200m2/g,D=2.672nm).同时采用SEM和FT-IR对KOH/NaOH活化样品的表面形貌和官能团进行分析,并与单一KOH活化样品进行对照,发现它们的化学组成相似,并皆具有丰富和发达的孔隙结构,但KOH/NaOH活化样品出现更多的中孔和一定量的大孔.

关键词: 辣椒秸秆 , 活性炭 , KOH/NaOH活化 , 高比表面积 , 孔结构

废弃杏核壳制备高碘值活性炭及表征研究

马承愚 , 徐鹏飞 , 杨超 , 范超英 , 宋新山 , 刘建奇

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.22.024

以杏核壳为原材料,采用磷酸浸渍两步活化法制备活性炭。以碘值为响应值,经过正交优化试验确定高碘值活性炭制备的最优工艺组合为250℃炭化0.5h、60%磷酸浸渍、900℃活化1h,样品碘值高达1354mg/g。对制备的高碘值活性炭进行氮气等温吸脱附实验,结果表明所制备的活性炭属于微孔型,微孔总孔体积0.4201cm3/g,Langmuir 比表面积高达1339m2/g。利用扫描电镜和 X 射线衍射仪对杏壳活性炭的表面形态及活性炭晶体结构进行观察分析。

关键词: 活性炭 , 杏核壳 , 磷酸活化 , X射线衍射

KOH和ZnCl2活化剂对苎麻秆基活性炭微观结构的影响

谢招娣 , 马承愚 , 宋新山

高分子材料科学与工程

以废弃苎麻秆为原料,通过KOH、ZnCl2活化及直接炭化三种方式制备样品。采用扫描电镜(SEM)、N2吸附等温线和X射线衍射(XRD)对碳质材料的微观骨架、孔分布和晶体结构进行分析。结果表明,样品微观形貌呈现多孔性。炭化样中含两种孔径大小的多边形孔道结构,且被一定厚度的孔壁隔开,孔壁上含有较多未通透的孔。基于吸附等温线及BET理论,KOH和ZnCl2样品比表面积分别为1194.22 m^2/g和741.9 m^2/g。ZnCl2活性炭总孔容为0.38 cm3/g,平均孔径为2.408 nm,与之相比,KOH样品总孔容变为1.5倍,平均孔径达1.911 nm。XRD研究表明,正是活化反应导致材料晶型变化,添加KOH使活性炭石墨微晶形成明显乱层结构,促进了微孔和中孔的形成。

关键词: 苎麻秆 , 活性炭 , 微观结构 , KOH , ZnCl2

ZnCl2活化茄子秸秆制备活性炭及表征

马承愚 , 熊慧珍 , 宋新山

功能材料

以茄子秸秆为原料、ZnCl2为活化剂制备活性炭。通过正交实验方法确定了制备活性炭的最佳工艺条件,采用低温氮气吸附、BET、Langmuir和BJH理论对其孔结构进行了表征,利用红外光谱分析样品的表面官能团,扫描电镜观察表面形貌。结果表明以茄杆活性炭的最佳工艺条件:浸渍比为2,浸渍时间为8h,活化温度为550℃,活化时间为60min,所得的活性炭的碘吸附值为1270.06mg/g,亚甲基蓝吸附值为17.4mL/g;BET和Langmuir比表面积分别为1649.615和1851.649m2/g,吸附总孔容为0.488cm3/g,吸附平均孔径为2.241nm。

关键词: 茄子秸秆 , 活性炭 , 氯化锌 , 活化

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