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络合法制备均匀γ-Fe2O3纳米颗粒@多层石墨烯复合材料研究

邱小贞 , 徐军明 , 徐桢 , 宋开新 , 武军 , 应智花 , 胡炜薇

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150638

采用水热反应中的金属离子络合一步制备均匀超细磁性γ-Fe2O3纳米颗粒@多层石墨烯复合材料,无需对石墨烯进行氧化处理.采用超声法制备多层石墨烯作为基片,制备方法简单,石墨烯表面的含氧官能团少.以FeCl2为反应物,以DMF(N,N二甲基甲酰胺)和水混合液作为溶剂,其中DMF能起到络合金属离子的作用.实验研究了乙酸钠、反应温度及填充度对制备产物的影响.采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对复合材料进行微结构分析,采用振动样品磁强计(VSM)测试了复合材料的磁性能.研究结果表明:利用亚铁离子与DMF形成的络合物与碳环的π-π吸附作用可以在多层石墨烯表面生成铁氧化物.通过控制亚铁离子的氧化速度和氧化铁的生长速度,在多层石墨烯表面获得了尺寸小于10nm的均匀γ-Fe2O3纳米颗粒,复合材料具有良好的磁性能.

关键词: 纳米颗粒 , 磁性三氧化二铁 , 石墨烯 , 水热法 , 复合材料

微波铁氧体材料及其应用

宋开新 , 徐军明 , 郑梁 , 应智花 , 武军 , 秦会斌

材料导报

总结和评述了近年来国际国内微波铁氧体材料及其应用研究发展动态.特别是随着材料制备技术与电子通信技术的集成化、高频与宽频化以及MMIC集成电路工艺的快速发展,作为现代通信与军事系统中的关键元器件,新结构体系的微波铁氧体材料在米波一毫米波段领域的应用也得到不断的更新.设计与制备出可用于各频带的超小型化、高性能和超宽带高性能器件的新结构新体系铁氧体材料是微波铁氧体材料的开发研究方向.

关键词: 微波 , 铁氧体 , 应用

(Mg1-xZnx)2 SiO4 (0≤x≤1)陶瓷微波介电性能研究

宋开新 , 应智花 , 邵李焕 , 郑梁 , 徐军明 , 秦会斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00255

采用固相反应法制备(Mg 1-x Znx)2 SiO4 (0≤x≤1)微波介质陶瓷, 研究(Mg 1-x Znx)2 SiO4 陶瓷在0≤x≤1范围内的相演变、微结构与其微波介电性能间相互关系. XRD测试结果表明:橄榄石结构的Mg2SiO4与硅矽矿结构的Zn2SiO4在晶体结构上存在很大差别, (Mg, Zn)2 SiO4在0≤x≤1范围内只能部分地实现有限固溶. 背散射电子扫描显微镜(BESEM)测试结果显示:随着x的增加, MgSiO3第二相得到抑制; 陶瓷出现液相烧结, 促进晶粒生长与玻璃相在晶界处沉积. 微波介电性能测试结果表明:由于Zn 2+离子极化能力大于Mg 2+离子, (Mg 1-x Znx)2 SiO4 (0≤x≤1)陶瓷介电常数随x值增加而增大; 0≤
x≤1范围内, Mg2SiO4陶瓷微波性能由于第二相、气孔率增加与晶粒增大而降低, Zn2SiO4陶瓷由于微结构得到改善, 陶瓷微波性能得到优化. 当x=0.6时, 得到较好的(Mg 0.4 Zn 0.6)2 SiO4 陶瓷微波性能为:εr=6.6, Qf=95650GHz,τf=-60×10-6/℃

关键词: (Mg 1-x Znx)2 SiO4 , ceramics , microwave properties

(Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷的显微结构与微波介电性能研究

宋开新 , 杨岳强 , 郑鹏 , 徐军明 , 秦会斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00575

采用固相烧结反应法制备(Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷. Sr掺杂促进低温相β-Mg2Al4Si5O18向高温相α-Mg2Al4Si5O18转变, 并拓宽了(Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷的致密化烧结温度范围. X射线衍射结果表明在0≤x<0.2范围内, (Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷以(Mg,Sr)2Al4Si5O18堇青石固溶体形式存在; 在0.6<x≤1.0范围内, 以(Sr, Mg)Al2Si2O8固溶体存在. 用扫描电子显微镜观察表明Sr掺杂可以有效地降低Mg2Al4Si5O18陶瓷的气孔率与微裂纹, 促进SrAl2Si2O8锶长石晶粒生长与均匀分布. 在0≤x≤0.4范围内, (Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷介电常数基本保持在7.0左右. 在0.6≤x≤1.0范围内从7.0增加到8.5. Qf值在0≤x≤0.2范围内从24100 GHz显著地提高到   38900 GHz, 然后逐渐降低至SrAl2Si2O8的14500 GHz.

关键词: Mg2Al4Si5O18; SrAl2Si2O8; 微波性能

Li2Sr0.995-xSiO4∶0.005Eu2+,xLa3+荧光粉的晶体结构与发光特性

郑梁 , 张芳芳 , 宋开新 , 郑鹏 , 吴松 , 郑海杰

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130503

采用高温固相反应法在还原气氛下制备了Li2Sr0.995-xSiO4∶0.005 Eu2,xLa3+荧光粉.利用X射线衍射仪、荧光光谱仪和紫外可见分光光度计对样品的晶体结构、激发光谱、发射光谱与荧光衰减寿命以及漫反射光谱进行测试分析.实验结果表明:所制得的样品为单一相的Li2SrSiO4晶体结构化合物.Li2Sr0.995-xSiO4∶0.005Eu2+,xLa3+荧光粉的激发光谱均呈现出宽激发带,其中最强的激发峰位于408 nm左右.在此波长激发下可得到峰值位于570nm左右的宽波段单峰发射光谱,其对应于Eu2+离子4f65d1 →4f7电子跃迁.La3+掺杂Li2SrSiO4∶Eu2+荧光粉基质产生了晶格缺陷[2LaSr·V″Sr],其可以吸收光能并将能量传递给发光中心离子Eu2+,进而增强Li2Sr0.995SiO4∶0.005Eu2+荧光粉的发光强度.漫反射光谱和荧光衰减寿命测试结果也证实La3+掺杂能够增加Eu2+的激发态吸收能量,延长发光中心Eu2+离子荧光衰减寿命.

关键词: 硅酸盐荧光粉 , 掺杂 , 发光强度 , 稀土

(Mg_(1-x)Zn_x)_2SiO_4(0≤x≤1)陶瓷微波介电性能研究

宋开新 , 应智花 , 邵李焕 , 郑梁 , 徐军明 , 秦会斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00255

采用固相反应法制备(Mg_(1-x)Zn_x)_2SiO_4(0≤x≤1)微波介质陶瓷,研究(Mg_(1-x)Zn_x)_2SiO_4陶瓷在O≤x≤1范围内的相演变、微结构与其微波介电性能间相互关系.XRD测试结果表明:橄榄石结构的Mg_2SiO_4与硅矽矿结构的Zn_2SiO_4在晶体结构上存在很大差别,(Mg,Zn)_2SiO_40≤x≤1范围内只能部分地实现有限固溶.背散射电子扫描显微镜(BESEM)测试结果显示:随着x的增加,Mgsi0_3第二相得到抑制;陶瓷出现液相烧结,促进晶粒生长与玻璃相在晶界处沉积.微波介电性能测试结果表明:由于Zn~(2+)离子极化能力大于Mg~(2+)离子,(Mg_(1-x)Zn_x)_2SiO_4(0≤x≤1)陶瓷介电常数随x值增加而增大;0≤x≤1范围内,Mg_2SiO_4陶瓷微波性能由于第二相、气孔率增加与晶粒增大而降低,Zn_2SiO_4陶瓷由于微结构得到改善,陶瓷微波性能得到优化.当x=0.6时,得到较好的(Mg_(0.4)Zn_(0.6))_2SiO_4陶瓷微波性能为:ε_r=6.6,Qf=95650GHz,τ_f=-60×10~(-6)/℃.

关键词: (Mg_(1-x)Zn_x)_2SiO_4 , 陶瓷 , 微波性能

(Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷的显微结构与微波介电性能研究

宋开新 , 杨岳强 , 郑鹏 , 徐军明 , 秦会斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00575

采用固相烧结反应法制备(Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷.Sr掺杂促进低温相β-Mg2Al4 Si5O18向高温相α-Mg2Al4Si5O18转变,并拓宽了(Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷的致密化烧结温度范围.X射线衍射结果表明在0≤x<0.2范围内,(Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷以(Mg,Sr)2Al4Si5O18堇青石固溶体形式存在;在0.6<x≤1.0范围内,以(Sr,Mg)A12Si2O8固溶体存在.用扫描电子显微镜观察表明Sr掺杂可以有效地降低Mg2Al4Si5O18陶瓷的气孔率与微裂纹,促进SrA12Si2O8锶长石晶粒生长与均匀分布.在0≤x≤0.4范围内,(Mg1-xSrx)2Al4Si5O18陶瓷介电常数基本保持在7.0左右.在0.6≤x≤1.0范围内从7.0增加到8.5.Qf值在0≤x≤0.2范围内从24100 GHz显著地提高到38900 GHz,然后逐渐降低至SrA12Si2O8的14500 GHz.

关键词: Mg2Al4Si5O18 , SrAl2Si2O8 , 微波性能

Si3N4掺杂氮化对Sr3SiO5:Eu2+荧光粉发光性能的影响

张双双 , 田文郁 , 张建新 , 宋开新 , 秦会斌

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160327

采用高温固相法制备Si3N4掺杂氮化Sr2.99SiO5-6xN4x:0.01Eu2+荧光粉.采用XRD、EDS和SEM测试结果表明:N3-进入Sr3SiO5基质晶格中取代部分O2-离子,形成了单一相Sr2.99SiO5-6xN4x:0.01Eu2+固溶体.PL&PLE荧光光谱测试结果显示,Sr2.99SiO5-6xN4x:0.01Eu2+荧光粉在344nm紫外光的激发下发射出红橙光,属于Eu2+离子典型的4f65d1→4f7电子跃迁.随着N浓度的增加,Sr2.99SiO5-6xN4x:0.01Eu2+荧光粉发射光谱和激发光谱的强度明显增强.热稳定性测试结果表明,Si3N4掺杂氮化能够显著提高Sr3SiO5:Eu2+荧光粉的热稳定性.通过Arrhennius模型拟合结果表明横向穿越过程(crossover)引起的Sr3SiO5:Eu2+荧光粉氮化前后的温度猝灭.

关键词: Sr3SiO5:Eu2+ , 荧光粉 , Si3N4

利用正交实验方法探讨铌钽尾矿微晶玻璃的热处理

俞建长 , 宋开新 , 刘旭俐

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2003.06.008

采用正交实验方法对铌钽尾矿微晶玻璃的热处理工艺进行探讨,通过分析各热处理工艺参数对微晶玻璃烧结收缩率的影响,找出其最佳热处理工艺参数,并采用XRD和SEM对热处理后的微晶玻璃的物相和形貌进行分析.

关键词: 正交法 , 铌钽尾矿 , 微晶玻璃 , 热处理

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