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UV固化水性环氧树脂的改性研究

刘建中 , 舒武炳 , 刘朝阳 , 王亚石 , 蔡娟 , 貟伦刚 , 宋家乐

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.11.003

用顺丁烯二酸酐对双酚A型环氧树脂(E-51)进行化学改性引入亲水性基团和不饱和基团,成盐后制得UV固化水性环氧树脂体系.确定了最佳的原料配比、反应温度和时间,并利用红外光谱对产物的结构进行了表征.结果表明:该改性E-51环氧树脂可与水以不同的配比形成水溶液或水乳液,体系具有优良的稳定性;该体系可用紫外光固化.

关键词: 双酚A型环氧树脂 , UV固化 , 水性环氧树脂 , 化学改性 , 顺丁烯二酸酐

三元巯基/乙烯基硅氮烷UV固化制备聚合物陶瓷前驱体

宋家乐 , 陈立新 , 王亚洲 , 王汝敏 , 张教强

高分子材料科学与工程

采用差光量热扫描研究了三元巯基化合物与乙烯基硅氮烷紫外光固化特性,结果表明,随着光引发剂浓度和辐照强度的增加,体系聚合速率增大,体系终止方式以自由基双基偶合终止为主.聚合反应为一级,且聚合速率与乙烯基浓度有关,而与巯基浓度无关.对制备的聚合物陶瓷前驱体的基本性能进行分析表明,玻璃化转变温度随巯基化合物用量的减少而降低,在巯基一乙烯基硅氮烷等摩尔比时,体系的固化度最大.

关键词: 巯基/乙烯基 , 紫外光固化 , 差光量热扫描 , 聚合物陶瓷前驱体

双酚F中同分异构体的比例对合成环氧化物性能的影响

陈立新 , 曹魏 , 宋家乐 , 王亚洲

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.z1.042

双酚F环氧树脂以其低粘度、高电绝缘性、耐腐蚀性、粘接性好、固化物优异的机械性能特点在浇铸、灌封、结构修补胶以及液体传递模塑(RTM)等要求树脂具有低粘度的领域,具有广阔的应用前景.通过改变合成中苯酚与甲醛的摩尔比,获得了两种不同同分异构体比例的双酚F(BPF-a和BPF-b)并采用13C NMR方法进行了表征.研究了同分异构体比例对合成的对应环氧化物双酚F环氧树脂(BPFEP)/DDM体系固化反应特性的影响.在低于145℃,BPFEP-a/DDM与BPFEP-b/DDM凝胶时间存在明显差异,即BPFEP-b/DDM体系凝胶时间比BPFEP-a/DDM体系凝胶时间短,而高于145℃,两体系的凝胶时间没有明显差异,两体系的DSC曲线揭示了同样的规律.同样因同分异构体比例的影响,BPFEP-a/DDM体系的冲击强度、弯曲强度和模量高于BPFEP-b/DDM体系.

关键词: 双酚F , 双酚F环氧树脂 , 同分异构体 , 固化反应 , 力学性能

光固化巯基-乙烯基硅氮烷陶瓷前驱体制备氮化硅陶瓷

宋家乐 , 陈立新 , 王亚洲 , 郁成岩 , 王汝敏

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2008.06.018

以不同用量的多官能巯基化合物与乙烯基硅氮烷预聚物组成液态光固化体系,经紫外光辐照后固化成聚合物陶瓷前驱体,后经1400℃无压热裂解制备氮化硅.采用热失重(TGA)分析陶瓷前驱体的热解特性,X射线衍射(XRD)分析热解后材料的相组成及晶态结构,场发射枪扫描电子显微镜(SEM)观察和表征材料的微观形貌.陶瓷前驱体在热解过程中分别在325~350℃和475~505℃出现两个失重峰,随着体系中巯基化合物含量的增加,前驱体的热解失重率增加,陶瓷收率降低,最终陶瓷的相对密度下降,结晶度增高,晶粒尺寸增大.经1400℃热解15h,得到部分α-Si3N4晶体;热解24h,得到大量α-Si3N4和少量β-Si3N4的材料,在空洞中发现富氮的细长纤状和片状晶体.

关键词: 巯基-乙烯基体系 , 紫外光固化 , 氮化硅 , 聚合物陶瓷前驱体

双酚F环氧树脂/DDM体系固化动力学的研究

宋家乐 , 陈立新 , 陈伟伟 , 赵宁 , 曹魏 , 王汝敏

材料导报

利用差示扫描量热法(DSC)和极值法对两种同分异构体比例不同的双酚F环氧树脂(BPF-EP)/DDM体系固化动力学进行了研究,求得了体系的固化动力学参数,并对同分异构体比例与固化特性之间的关系进行了初步讨论.结果表明:当2,2'-结构含量由23.8%增加到31.5%时,由Kissinger和Ozawa方法计算得到的BPF-EP/DDM固化体系的表观活化能分别由58.57 kJ·mol-1和62.53 kJ·mol-1降至46.32 kJ·mol-1和50.88 kJ·mol-1;由Crane方程求得的表观反应级数分别为0.890和0.865.

关键词: 双酚F环氧树脂 , 同分异构体 , 固化动力学 , DSC

改性双马来酰亚胺树脂在RFI工艺中的应用

曹魏1 , 陈立新 , 梁滨 , 董建娜 , 宋家乐

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2009.02.014

通过在改性双马来酰亚胺5405树脂中加入耐高温热塑性塑料聚芳醚砜(PES),获得了满足RFI工艺要求、具有良好成膜性的5405A树脂膜.该树脂膜在室温不粘手,能够任意弯曲.在熔渗温度(130℃)下,低黏度(≤500mPa·s)的保持时间长达70min.在宦温存放3个月后,不溶物含量由1.25%变化为2.02%,DSC曲线表明反应的峰始温度和峰顶温度与放置前无明显差异,130℃凝胶时间由137min变化为135min.参照5405树脂的固化工艺,制备了5405A树脂浇铸体和单向碳纤维帘子布(G0827)增强5405A复合材料,并对性能进行了评价.对比5405和5405A树脂树脂浇铸体的性能表明,5405A力学性能稍有降低,但韧性得到了明显提高.

关键词: 树脂膜熔渗 , 改性双马来酰亚胺 , 低黏度 , 复合材料 , 性能

紫外光固化巯基-乙烯基硅氮烷制备聚合物陶瓷前驱体的热裂解

宋家乐 , 陈立新 , 王亚洲 , 王汝敏

高分子材料科学与工程

采用不同升温速率的热失重(TGA)研究了紫外光固化巯基-乙烯基硅氮烷共聚产物的热解动力学,并采用Kissinger、Friedman和Vachuska-Voboril等方法对热解动力学参数进行了计算.结果表明,该共聚物在300℃~450℃,450℃~600℃和700℃~800℃出现了三个明显的失重峰,且分解活化能随热解温度升高逐渐增大,反应级数变小.采用热失重-质谱联用(TGA-MS)和红外光谱对热解产生的气体及热解转化物进行了分析,提出了热裂解历程,在第一和第二阶段主要是由于发生偶合脱氢、转胺基反应和脱羧反应产生了H_2、NH_3和CO_2,硫主要是以H_2S和SO_2形式脱除,并伴有少量的噻吩;第三阶段以Si-C和C-H断裂产生H_2和CH_4气体为主.

关键词: 巯基-乙烯基 , 硅氮烷 , 热解 , 动力学

三元巯基/乙烯基硅氮烷UV固化制备聚合物陶瓷前驱体

宋家乐 , 陈立新 , 王亚洲 , 王汝敏 , 张教强

高分子材料科学与工程

采用差光量热扫描研究了三元巯基化合物与乙烯基硅氮烷紫外光固化特性,结果表明,随着光引发剂浓度和辐照强度的增加,体系聚合速率增大,体系终止方式以自由基双基偶合终止为主.聚合反应为一级,且聚合速率与乙烯基浓度有关,而与巯基浓度无关.对制备的聚合物陶瓷前驱体的基本性能进行了分析,结果表明,玻璃化转变温度随巯基化合物用量的减少而降低,在巯基-乙烯基硅氮烷等摩尔比时,体系的固化度最大.

关键词: 巯基/乙烯基 , 紫外光固化 , 差光量热扫描 , 聚合物陶瓷前驱体

巯基/乙烯基硅氮烷紫外光固化的研究

宋家乐 , 陈立新 , 王亚洲 , 王汝敏 , 张教强

影像科学与光化学

利用原位红外跟踪技术和光-示差扫描量热技术研究了不同类型多官能巯基化合物与乙烯基硅氮烷的紫外光聚合动力学过程.结果表明,巯基化合物官能度越高,聚合反应速率越高,但最终转化率越低.巯基丙酸酯类化合物比烷基硫醇类化合物更易与乙烯基硅氮烷反应.在较低温度下,反应温度对聚合反应的影响较弱,反应活化能约为2.3kJ/mol,而较高反应温度下反应速率偏离Arrhenius方程.

关键词: 巯基-乙烯基 , 紫外光固化 , 原位红外光谱 , 光-示差扫描量热

一种可紫外光固化新型耐烧蚀涂料研究

宋家乐 , 陈立新 , 王亚洲 , 王汝敏

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2009.02.013

基于巯基-乙烯基光引发逐步聚合机理,以含有乙烯基的液态硅氮烷预聚物与多元巯基化舍物为基体,辅以某种陶瓷微粉作为填料,研制了一种可紫外光固化的新型耐烧蚀涂料.采用等温差示光量热扫描(DPC)和测试固化度研究了填料添加量对紫外光固化放热行为和一次成型厚度的影响关系.结果表明:在制备0.5 mm厚的涂层时,填料添加量逐渐从0增至5%(质量分数,下同),固化放热峰值和放热量随添加量的增大而逐渐减小,且固化放热峰从尖锐逐渐趋于平坦,这是由于填料的加入使得涂料变为不透明,对入射的紫外光线产生了衍射/反射作用,从而减弱了辐照强度;填料添加量大于10%时,明显阻碍光固化反应的发生,涂层的一次成型厚度随填料添加量的增加而降低,可采用多次涂敷的措施解决涂层厚度不足的问题.当填料添加量从0增至20%,对于1.0 mm厚的涂层而言,在800℃质量保持率从61.2%增至73.5%.填料含量20%的涂层具有较为优异的耐烧蚀性能,氧-乙炔烧蚀的线烧蚀率为0.252 inm/s,质量烧蚀率为61.7 mg/s.

关键词: 紫外光固化 , 烧蚀 , 巯基-乙烯基硅氮烷 , 涂料

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