解娜
,
丁晓静
,
宋宝花
,
李佳
,
王志
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08046
建立了邻苯二甲醛(OPA)、对氯间二甲基苯酚(PCMX)和三氯生3种杀菌剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)新方法.详细研究了影响上述3种杀菌剂同时分离与准确定量的因素:如分离缓冲溶液的浓度及pH,十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品缓冲溶液等.以40.2 cm(有效长度:30 cm)×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,20 mmol/L硼砂-80 mmol/L SDS(无需调pH)为分离缓冲溶液,2 mmol/L硼砂-8 mmol/L SDS(含体积分数为10％甲醇)为样品缓冲溶液,检测波长为214 nm.3种杀菌剂的校正峰面积的相对标准偏差(RSD)在1.1％～ 3.8％范围内,迁移时间的RSD均小于0.9％,OPA、PCMX和三氯生的检出限(LOD,信噪比为3)分别为4.0、0.4、0.4 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)分别为12、1.2、1.2 mg/L,校正峰面积与相应的质量浓度分别在12～2 000 mg/L、1.2～200 mg/L和1.2～ 200 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9994、0.9993和0.9995.该法前处理简单,可快速、准确地同时测定3种组分,非常适合常规实验室分析.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
邻苯二甲醛
,
对氯间二甲基苯酚
,
三氯生
,
杀菌剂
,
消毒剂
,
日用化学品
宋宝花
,
丁晓静
,
李佳
,
王志
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05022
建立了复方化学消毒剂中常用有效成分醋酸洗必泰和苯扎氯铵(C12-BAC、C14-BAC及C16-BAC)同时分离测定的毛细管电泳(CE)方法.以37 cm×50 μm未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以150 mmol/L磷酸二氢钠-62.5mmol/L磷酸(pH 2.5)缓冲液(含体积分数为40％的乙腈)为分离缓冲溶液,50 mmol/L醋酸-乙腈(体积比为1∶1)为样品介质,检测波长为214 nm.方法的日内及日间精密度分别小于3.0％及3.7％.醋酸洗必泰、C12-BAC、C14-BAC及C16-BAC的检出限(信噪比为3)分别为0.3、0.5、0.5、0.5 mg/L,定量限(信噪比为10)分别为1.0、1.5、1 5和1.5 mg/L,在1.0～ 400、1.5～ 200、1.5 ～ 200和1.5 ～ 200 mg/L范围内,4种有效成分的校正峰面积与相应质量浓度均具有良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5、0.999 8、0.999 7和0.999 8.加标回收率为93.83％～ 104.97％.将该法用于实际样品分析,并与液相色谱的分析结果进行比对,获得满意结果.
关键词:
毛细管电泳
,
苯扎氯铵
,
洗必泰
,
消毒剂
