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正交设计试验优化高速逆流色谱分离制备玛咖中芥子油苷的条件

王亚钦 , 吴迪 , 赵学志 , 朱尘琪 , 郭爽 , 高杨亚雅 , 邱百灵 , 宋宇 , 韩南银 , 何洪巨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024

基于高速逆流色谱(HSCCC)技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷,苄基芥子油苷(glucotropaeolin, GTL)和甲氧基苄基芥子油苷(glucolimnanthin, GLI)。使用正交设计试验对分离条件进行优化,采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定,采用高效液相色谱法(HPLC)对组分进行定量分析。确定了两个组分GTL与GLI的HSCCC最佳分离条件:溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g/L硫酸铵溶液(1:0.5:2.4, v/v/v),上相为固定相,下相为流动相,流动相流速2 mL/min,主机转速900 r/min,从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg/kg纯度为97.9%的苄基芥子油苷和31.93 mg/kg的甲氧基苄基芥子油苷,固定相保留率达57.6%。该方法成本低,简便易行,样品损失量小,可大量循环进样制备。

关键词: 高速逆流色谱 , 正交设计试验 , 芥子油苷 , 玛咖

正交设计试验优化高速逆流色谱分离制备玛咖中芥子油苷的条件

王亚钦 , 裕吴迪 , 裕赵学志 , 朱尘琪 , 郭爽 , 高杨亚雅 , 邱百灵 , 宋宇 , 韩南银 , 何洪巨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024

基于高速逆流色谱( HSCCC)技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷,苄基芥子油苷( glucotropaeolin, GTL)和甲氧基苄基芥子油苷( glucolimnanthin,GLI)。使用正交设计试验对分离条件进行优化,采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定,采用高效液相色谱法( HPLC )对组分进行定量分析。确定了两个组分 GTL 与 GLI 的HSCCC最佳分离条件:溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g/L 硫酸铵溶液(1:0.5:2.4,v/v/v),上相为固定相,下相为流动相,流动相流速2 mL/min,主机转速900 r/min,从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg/kg 纯度为97.9%的苄基芥子油苷和31.93 mg/kg的甲氧基苄基芥子油苷,固定相保留率达57.6%。该方法成本低,简便易行,样品损失量小,可大量循环进样制备。

关键词: 高速逆流色谱 , 正交设计试验 , 芥子油苷 , 玛咖

重力场流分离系统用于聚苯乙烯颗粒的分离条件优化

邱百灵 , 吴迪 , 郭爽 , 朱尘琪 , 高杨亚雅 , 梁启慧 , 高也 , 宋宇 , 韩南银

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07020

重力场流分离是最简单的场流分离(gravitational flow-field fractionation,GrFFF)技术,常用于分离粒径几微米到几十微米的颗粒及生物样品.利用自组装加工的重力场流分离仪器分离3种不同粒径(3、6、20 μm)的聚苯乙烯(PS)颗粒.自制了一种混合表面活性剂,并与商品化的表面活性剂FL-70进行了比较.通过均匀设计优化流速、混合表面活性剂中聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)的质量分数、载液黏度、停流时间等分离条件,以分离度(Rs)和保留比(R)为评价指标,发现FL-70的分离效能略优于自制的混合表面活性剂,可实现3种PS颗粒的完全分离(Rs1为1.771,Rs2为2.074).结果表明该系统具有良好的分离性能.

关键词: 重力场流分离 , 均匀设计 , 聚苯乙烯颗粒 , 载液 , 表面活性剂 , 流速 , 分离度

氧分压对氧化镍薄膜表面形貌和光电性能的影响

刘化然 , 盛英卓 , 宋宇 , 杨伟峰 , 李金荣 , 黄鹏 , 冯博学

功能材料

采用射频溅射法在SnO2衬底上生长了NiOx薄膜,制备的薄膜是非理想化学计量的微晶薄膜.研究了氧分压对NiOx薄膜的溅射速率、表面形貌和光学电学特性的影响.研究结果显示,O2分压在1∶10时,可得到最快的沉积速率;低的氧分压沉积的薄膜表面比较疏松;随着氧含量的增加,方块电阻呈上升趋势,当氧分压达到一定值时,膜电阻又开始下降;随着氧分压的升高,颜色会逐渐加深,透射率降低.

关键词: NiOx , 射频溅射 , 电致变色 , 氧分压

溶胶凝胶制备工艺对电致变色用氧化镍薄膜性能的影响

刘芳 , 周敏 , 钟一叶 , 宋宇 , 李金荣 , 杨伟峰 , 冯博学

功能材料

以四水醋酸镍-无水乙醇-聚乙二醇(PEG6000)前驱液作为溶胶,采用旋涂法制备的电致变色用氧化镍薄膜,用XRD测得的氧化镍薄膜结晶性能不好,SEM观察到的表面形貌是均匀平整致密的;采用电化学腐蚀系统对其进行循环伏安特性的测试,随后又用紫外-可见光谱仪对变色性能进行测试;通过对比热处理时间、溶胶陈化时间、镀膜层数对薄膜变色性能的影响,总结出了四水醋酸镍-无水乙醇-聚乙二醇(PEG6000)体系溶胶-凝胶法制备氧化镍薄膜的工艺条件,即将溶胶陈化15d后旋涂镀膜3次,在250℃下热处理2h制备得到的薄膜在λ=391nm时透射率调节范围达到61%.

关键词: 电致变色 , 溶胶-凝胶 , 氧化镍薄膜

摇摆对自然循环系统流量及载热能力影响分析

李晓伟 , 杨明昆 , 宋宇 , 李笑天 , 何树延

工程热物理学报

自然循环载热系统由密度差引起的重位压差驱动,驱动压头小且受冷热源位置和冷热流体温度影响,因此摇摆等海洋工况会对自然循环载热系统的载热能力产生较大影响.在固连坐标系内,采用理论分析和数值计算方法对自然循环载热系统的流量及载热能力进行了研究.理论分析给出了摇摆产生的各项附加力对自然循环载热系统的流量及载热能力的影响机理,并得到了摇摆条件下自然循环系统流量的常微分控制方程.数值计算方法中针对动量方程添加了由于摇摆产生的各种附加作用力项.数值计算得到的系统流量波动结果与理论分析结果吻合得很好,并且数值计算还给出了由于摇摆使系统载热能力下降的幅度.

关键词: 自然循环 , 摇摆 , 理论分析 , 数值计算 , 科氏力 , 离心力

基于ZrOCl2-NaCl的协同作用设计合成乙烷桥键介孔材料

翟滨 , 赵吉祥 , 翟尚儒 , 安庆大 , 陈传东 , 宋宇

材料研究学报

以嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20)作为模板剂,在无酸介质中利用无机盐ZrOCl2NaCl的协同作用合成了二维六方结构的乙烷桥联PMOs(periodic mesoporous organosilicas)杂化介孔材料,并借助高分辨透射电镜(HRTEM),小角X-射线散射(SAXS),等温N2-吸附-脱附以及固体13C CP MAS NMR和29Si CP MAS NMR核磁共振技术等手段对其物性特征进行了表征.结果表明:目标产物具有高度有序的六方孔道排列和有机-无机杂化网络骨架,体现了无机盐组合在目标产物组装过程中的协同作用.

关键词: 材料科学基础学科 , 杂化材料 , 介孔材料 , 乙烷 , 自组装

正交异性蜂窝夹层板的动力学分析

徐胜今 , 宋宇 , 王本利 , 马兴瑞

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.1998.04.015

采用Reddy高阶剪切理论对正交各向异性蜂窝夹层板进行了分层研究,推导出蜂窝夹层板的动力学基本方程,并且对正交各向异性单向蜂窝夹层板的自由振动进行了深入的研究,给出了对边简支时的频率方程及振型函数,同时分析了夹芯厚度及厚跨比对其频率的影响,并与低阶剪切理论作了比较,结果证明高阶理论较好.

关键词: 正交各向异性 , 蜂窝夹层板 , 动力学特性

油井酸化缓蚀剂的开发研究进展

周生杰 , 郭学辉 , 杜素珍 , 宋宇 , 胡百顺 , 石茂才

腐蚀学报(英文) doi:10.11903/1002.6495.2013.295

综述了曼尼希碱型、季铵盐型、希夫碱型、复配型及其他类型油井酸化缓蚀剂的开发最新研究进展,指出研究开发低毒高效、抗高温高压及耐高浓度酸的酸化缓蚀剂将是今后研究的重点,并展望了未来原料来源丰富、安全环保、新型高效、多功能的绿色酸化缓蚀剂的发展趋势.

关键词: 油井酸化缓蚀剂 , 开发 , 绿色 , 研究进展

W/O乳化法制备明胶/β-磷酸三钙多孔复合微球及其热学性能

郭燕川 , 孙瑞雪 , 马铭 , 陈丽娟 , 宋宇 , 邓旭明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.003

采用乳液、离子缔合法制备得到明胶(Gel)/β-纳米磷酸三钙(β-TCP)复合多孔微球,其尺寸可通过控制反应的搅拌速度进行调节. SEM和光学显微镜观察表明,明胶/β-TCP复合微球尺寸在20~40 μm之间,被包敷的磷酸三钙为200 nm左右,微球内部呈多孔结构. 当m(磷酸三钙)∶m(明胶)>0.4∶1时,有大量花瓣状晶体附着于复合微球的表面,是磷酸三钙溶解和明胶分子诱导重结晶所致. XRD与IR图谱表明,磷酸三钙纳米粒子与明胶之间存在化学键合,明胶/β-纳米磷酸三钙复合微球的微观结构与自然骨相似. DSC-TGA结果显示,90%的TCP在乳化过程中与明胶复合. 本文所制备的复合微球,为添加各种药物和促骨生长因子并实现缓释提供了优良的载体.

关键词: 明胶 , 磷酸三钙 , 乳化 , 微球

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