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琥珀酸酯磺酸盐Gemini表面活性剂的合成及表面活性

贾金英 , 闫杰 , 安悦 , 崔冬梅 , 杨陈希 , 陈晓峰 , 王拓 , 佟妍

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00677

以1-十二醇、1-十四醇、1-十六醇、1-十八醇、马来酸酐和乙二醇为主要原料,合成4种琥珀酸酯磺酸盐Gemini表面活性剂;借助红外光谱和核磁共振氢谱对所合成的化合物结构进行了表征.4种表面活性剂均具有较低的临界胶束浓度,较强的乳化性能以及较好的泡沫性能.进一步讨论了4种表面活性剂结构与性能的关系.

关键词: 琥珀酸酯磺酸盐 , Gemini表面活性剂 , 临界胶束浓度 , 表面活性

5-苯基-1H-3-吡唑酰腙化合物的合成及其结构表征

安悦 , 周光华 , 邢永恒 , 牟萍萍 , 胡皆汉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.008

采用"一锅法"合成了5-苯基-1H-3-吡唑甲酸乙酯,进而合成了9种5-苯基-1H-3-吡唑酰腙化合物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等测试技术对这9个化合物的结构进行了表征. 将5-苯基-1H-3-吡唑甲酸乙酯水解得到5-苯基-1H-3-吡唑甲酸,此化合物与Cu(AcO)2配位,得到一个铜的三核配合物晶体,该晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=2.576 7(3) nm,b=1.1 94 4(1) nm,c=1.412 7(2) nm,β=98.993(2)°,V=4.294 1(9) nm 3,Z=4,Dc=1.629 g/cm 3,R1=0.035 5,结果更进一步确定了吡唑环的结构.

关键词: 吡唑 , 酰腙 , 苯基-H-吡唑甲酸

2-[5'-CH3(H)-苯并咪唑-2'-亚甲硫基]-5-取代-1,3,4-(口恶)二唑的合成及生长素活性

安悦 , 韩杰 , 张婷 , 冯辉 , 周晓霞

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20458

以邻苯二胺(或4-甲基邻苯二胺)及一氯乙酸为原料,在酸性条件下,合成2-氯甲基苯并咪唑及2-氯甲基-5-甲基苯并咪唑;以取代羧酸为原料经酯化、肼解、再与CS2在氢氧化钾溶液中反应,合成10种2-巯基-5-取代-1,3,4-(口恶)二唑;将2种2-氯甲基-5-取代-苯并咪唑与10种2-巯基-5-取代-1,3,4-(口恶)二唑在氢氧化钠溶液中反应,合成14种2-[5’-CH3(H)-苯并咪唑-2’-亚甲硫基]-5-取代-1,3,4-(口恶)二唑衍生物.借助红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对化合物结构进行表征.初步生长素活性测试结果表明,所合成的化合物对小麦芽鞘和绿豆发芽有着不同程度的生长调节作用.

关键词: 苯并咪唑 , (口恶)二唑 , 合成 , 生长素活性

3-取代-6-吡唑基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类衍生物的合成及生物活性

安悦 , 姚明星 , 周晓霞 , 刘铭洋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30502

将5-取代吡唑-3-甲酸乙酯1位甲基化,经水解反应得到3种中间体l-甲基-5-取代-1H-吡唑-3-甲酸(2a~2c);以不同取代的羧酸为原料经一系列反应合成6种中间体3-取代4-氨基-5-巯基-1,2,4-均三唑(3a~3f);将中间体(2a ~2c)和(3a~3f)在三氯氧磷条件下反应,合成出18种1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物(4a ~4r),均未见文献报道.通过IR、1H NMR、13C NMR和元素分析表征了化合物结构.初步的生物活性测试结果显示,所合成的化合物均表现出不同程度的生长素活性和抑菌活性.并选取抑菌活性较好的两个化合物进行抗菌药物最低抑菌浓度(MIC)的测定.

关键词: 吡唑 , 三唑并[3,4-b]-噻二唑 , 合成 , 生物活性

有机阳离子修饰的Strandberg型钼磷酸盐的合成、催化性能

刘昭宇 , 朱浩天 , 卢明达 , 李晓辉 , 安悦 , 张澜萃

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140133

以钼酸钠、联咪唑、盐酸胍及过量的磷酸在pH值3~4的水溶液中,自组装形成1个由联咪唑和胍修饰的Strandberg型钼磷酸盐化合物1{H4(H2biim)5 (C(NH2)3)4}[H2P2Mo5O23]2 ·8H2O(H2biim=2,2'-联咪唑).通过X射线单晶衍射、红外光谱(FT-IR)、热重-差热(TG-DTA)、粉末衍射(XRD)等技术手段对化合物1进行表征,确定其具有稳定的有机-无机杂化的3D结构.将化合物1用作有机化学中酮羰基保护反应的催化剂,以环己酮缩乙二醇合成为例,分别考察了催化剂用量、物料比及反应时间对反应的影响.确定最佳反应条件为:催化剂(以Mo计)与酮的摩尔比1∶300,酮醇摩尔比1∶1.4,反应时间2.5h.在此条件下评价了化合物1对其它4种缩酮合成的催化活性,结果表明,化合物1对环己酮缩乙二醇合成反应的催化作用最佳.

关键词: 有机阳离子 , Strandberg结构 , 钼磷酸盐 , 羰基保护 , 催化剂

铜配合物修饰的Dawson型钨磷酸盐的合成、晶体结构和催化性能

朱浩天 , 李晓辉 , 白建萍 , 卢明达 , 安悦 , 由万胜

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.04.140277

在水热条件下,Cu(Ⅱ)-H2 biim配合物与Dawson型钨磷酸盐构筑了1个无机-有机杂化化合物[Cu(H2biim)2 (H2O)][{Cu(H2biim)2}2(P2W18O62)]·11H2O(1)(H2biim =2,2'-联咪唑).通过单晶X射线衍射、红外光谱(IR)、X射线粉末衍射(XRD)、元素分析、电化学分析等技术手段对其进行了表征.结构分析表明,在化合物1分子中,[P2W18O62]6-单元作为双齿配体与2个Cu2离子配位形成双支撑的杂多阴离子[{ Cu(H2biim)2}2(P2W18O62)]2-,在其外部有1个游离的[Cu(H2biim)2(H2O)]2+和11个H2O分子.H2biim分子与杂多阴离子/H2O分子间存在N—H…O/OW氢键,通过氢键、静电和π-πr堆积作用,进一步构成具有3D结构的晶体材料.该晶体化合物对H2 O2和NaNO2的还原具有良好的电催化作用;同时,作为酸催化剂用于合成环己酮乙二醇缩酮反应,催化活性高,可重复使用.

关键词: 铜配合物 , Dawson结构 , 钨磷酸盐 , 联咪唑 , 电催化 , 酸催化

3-取代-1-(5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-基)-1H-吡唑-4-甲醛的合成、晶体结构及抑菌活性

徐畅 , 安悦 , 朱浩天 , 林越 , 王日楠

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.07.140421

以2-氨基-5-取代-l,3,4-噻二唑为起始原料,设计合成16个含l,3,4-噻二唑取代基的中间体4a~4p,进而使其在POCl3及DMF作用下反应得到16个3-取代-1-(5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-基)-1H-吡唑-4-甲醛化合物5a~5p,所合成的32个化合物均为新化合物.采用溶液结晶法获得化合物5a晶体,通过X射线单晶衍射测得该晶体属于三斜晶系,P-1空间群.借助IR、1H NMR、元素分析等技术手段对合成的所有化合物结构进行了表征.利用微量稀释法测试了化合物5a ~5p的抑菌活性,结果表明,部分化合物对金黄色葡萄球菌具有抑制作用,在相同条件下化合物5h的抑菌活性最好,抑菌率达到65.30%.

关键词: 噻二唑 , 吡唑 , 合成 , 有机单晶 , 生物活性

联苯类比率型荧光探针检测水中硫化氢

王宁 , 周冬雪 , 杨金闯 , 安悦 , 吕成伟

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.04.160301

以叠氮基为识别基团,4.4′-联苯二甲酸为初始原料,合成了一种可用于H2S检测的联苯类比率型荧光探针2-叠氮基-4,4′-联苯二甲酸乙酯(WN),并通过1H NMR、13C NMR以及MS等技术手段对其结构进行了表征. 以检测水溶液中硫化氢为目的,系统地研究了其荧光特性. 研究结果表明,WN对硫化氢具有高选择性和灵敏度,且对生物硫醇(Cys,Gsh)、活性氧化物(H2O2, ClO-)、各种阴阳离子(H2PO-4,SO2-4,Cl-,HCO-3,CO2-3,Mg2+,Zn2+,K+,Ca2+,Na+)有很强的抗干扰能力,在较宽的pH值范围内,仍然表现出良好的荧光性能,在1.1~350 μmol/L范围内,NaHS的浓度与荧光强度呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.9943,检出限度为1.07×10-6 mol/L. 通过对3种不同水样的测试,表明探针WN在水体中H2S的检测方面具有一定的应用意义.

关键词: 硫化氢 , 叠氮基 , 比率型荧光探针

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