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以一种新型Gemini表面活性剂作为介孔模板剂通过转晶过程合成介孔ZSM-5分子筛

王全义 , 魏迎旭 , 徐舒涛 , 张默之 , 孟霜鹤 , 樊栋 , 齐越 , 李金哲 , 于政锡 , 袁翠峪 , 何艳丽 , 徐庶亮 , 陈景润 , 王金棒 , 苏宝连 , 刘中民

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60128-5

将一种新型Gemini表面活性剂，丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)[C18H37(CH3)2-N+-(CH2)3-N+-(CH3)2C18H37]Cl2(C18-3-18)，作为介孔模板剂用于水热法合成介孔ZSM-5分子筛。结果表明，在130oC低温晶化即可高效合成介孔ZSM-5分子刷。 C18-3-18的加入量可影响到所合成介孔ZSM-5分子筛的相对结晶度和织构性质，它的形成遵从一个转晶过程。在合成初期，凝胶中介孔模板剂C18-3-18的使用导向了介孔材料的生成；随后在TPABr的模板作用下，介孔材料慢慢转晶生成具有MFI结构的介孔ZSM-5；然后所合成的介孔ZSM-5晶粒进一步长大并聚集形成块状颗粒，同时产生晶间介孔。 C18-3-18作为介孔导向剂不仅可用于合成介孔ZSM-5分子筛，也可用于其它介孔分子筛的合成中。

关键词: 介孔ZSM-5 , 双模板法 , Gemini型表面活性剂 , 晶间介孔 , 转晶过程

骨架富含Si(4Al)结构的SAPO-34分子筛的合成及其对甲醇制烯烃反应的催化性能

许磊 , 杜爱萍 , 魏迎旭 , 孟霜鹤 , 何艳丽 , 王莹利 , 于政锡 , 张新志 , 刘中民

催化学报

通过在初始凝胶中加入HF合成了骨架富含Si(4Al)配位结构的SAPO-34分子筛. 使用X射线衍射、扫描电镜、X射线荧光和核磁共振等表征手段研究了初始凝胶中HF的加入对合成SAPO-34分子筛的晶体结构、晶体形貌、元素组成以及骨架硅配位环境的影响. 结果表明,在初始凝胶中加入F离子后,合成的SAPO-34分子筛的晶体结构更加规整;随着初始凝胶中F离子含量的提高,合成的SAPO-34分子筛晶体骨架中Si(4Al)配位结构的数量增多, Si(nAl)(n=3～0)配位结构的数量减少. 将合成的SAPO-34分子筛催化剂用于甲醇制烯烃反应,结果显示, SAPO-34分子筛骨架中富含Si(4Al)配位结构可以有效提高反应产物中乙烯的选择性,同时能够延长催化剂的寿命.

关键词: SAPO-34分子筛 , 氟化氢 , Si(4Al)结构 , 甲醇制烯烃反应

稀土脯氨酸高氯酸盐配合物［RE2(Pro)6(H2O)4］(ClO4)6(RE=Pr,Er)的低温热容及热力学性质

李琳 , 张大顺 , 王春艳 , 陈德 , 吴新明 , 姜学治 , 孟霜鹤 , 谭志诚

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.03.006

合成了两种纯度分别是99.24%和98.20%的单晶稀土脯氨酸高氯酸盐配合物［Pr2(Pro)6(H2O)4］(ClO4)6和［Er2(Pro)6(H2O)4］(ClO4)6，对该配合物进行了热容、热重、差热和标准燃烧热等测定。在78～370K温度区，用高精密全自动绝热量热仪测定了热容值，计算机拟合得其热容对温度的多项式方程分别为：Cp=1407.08+751.67X+170.17X2+89.59X3-76.11X4和Cp=1317.99+633.05X+163.82X2+150.23X3-86.21X4，［Er2(Pro)6(H2O)4］(ClO4)6的Cp-T曲线有一熔化峰，计算熔点为355.55K，熔化熵为69.542J/(K mol)，熔化焓为24725.81J/mol。TG、DTA技术研究了其热分解过程，初步分析了配合物的分解机理。燃烧热实验给出了它们的标准燃烧热分别为17720.41kJ/mol和18101.65kJ/mol。

关键词: [Pr2(Pro)6(H2O)4](ClO4)6 , [Er2(Pro)6(H2O)4](ClO4)6 , 低温热容 , 热分解机理 , 标准燃烧焓

鸟巢状氧化镁球形材料的合成、表征及催化性能

张世刚 , 许磊 , 刘红超 , 孟霜鹤 , 杨越 , 陈吉平 , 刘中民

催化学报

将硝酸镁和碳酸钾溶液在沸腾的条件下反应,制备了一种具有鸟巢状形貌的碱式碳酸镁球形材料.此结构是由片状材料在无模板剂的条件下通过自组装形成,而且在焙烧过程中,形貌可以保持不变,从而制备得到新颖的具有鸟巢状形貌的多孔氧化镁球形材料.采用X射线衍射、低温氮气吸附、红外、热重和扫描电镜等分析手段对制备的材料进行了表征.结果表明,鸟巢状氧化镁具有较大的比表面积(150 m2/g)和孔容(0.51 cm3/g).该材料用于1,2-丙二醇转化反应时,丙酮醇的选择性为92.36%,显示了良好的催化活性.

关键词: 多孔 , 鸟巢状 , 氧化镁 , 自组装 , 丙二醇 , 丙酮醇

纳米晶体铁的低温热容和热稳定性

王岚 , 谭志诚 , 孟霜鹤 , 梁东白 , 高东升 , 孙志忠 , 刘振田

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2002.01.003

用等离子体法制备的纳米晶体铁由XRD和SEM等方法测定其晶粒尺寸的平均值为87nm.用绝热量热方法在79～371K温区精确测定了其低温热容,测量结果比大晶粒Fe的热容值有明显的增强.在80～300 K温区之间增强热容为8%～14%.差示扫描量热(DSC)在高温区的研究结果则表明,纳米晶体Fe在400～700 K温区有一个宽的放热峰,对应于非平衡晶格缺陷所引起的焓释放850 K观察到一个放热峰.是纳米晶体铁从α相向α+γ相转变所引起的

关键词: 纳米晶体铁 , 热容 , 热稳定性 , 增强热容 , 相变

沉淀温度对CuO/ZnO/Al2O3催化剂前驱体物相及催化水煤气变换反应活性的影响

房德仁 , 刘中民 , 杨越 , 孟霜鹤 , 索掌怀 , 陈峰

催化学报

用X射线衍射、差热热重测定、程序升温还原、N2吸附、N2O滴定和常压微反活性评价技术考察了沉淀温度对CuO/ZnO/Al2O3系催化剂及其前驱体的物相和催化水煤气变换反应活性的影响. 结果表明,在沉淀温度为60～90 ℃时,催化剂前驱体中主要存在Cu2CO3(OH)2,(Cu,Zn)2CO3(OH)2和(Cu,Zn)6Al2(OH)16CO3·4H2O三种物相. 焙烧后的催化剂样品中形成了较多的CuO-ZnO固溶体,沉淀温度升高有利于CuO-ZnO固溶体的形成及催化剂活性的提高. 水煤气变换反应是一个非结构敏感型反应.

关键词: 氧化铜 , 氧化锌 , 氧化铝 , 混合氧化物催化剂 , 前驱体 , 物相 , 一氧化碳 , 水煤气变换反应