马会娟
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马强
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李文涛
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孟宪双
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李晶瑞
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白桦
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焦阳
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张晓丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12006
建立了同时测定化妆品中8种呋喃香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡素)的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法.膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-水三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm.8-羟基补骨脂素的定量限为0.25 mg/kg,补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0.5 mg/kg.在低、中、高3种加标水平下,8种待测组分的平均回收率为85.0％～105.8％,相对标准偏差为0.41％ ～ 7.90％.采用本方法在一日内不同时间点(6个时间点,每隔1h测定一次)和不同日期(6d内)测定混合标准溶液,得到8个目标物峰面积的日内精密度均小于1％,日间精密度均小于2％.该方法准确、简便、快速,适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定.
关键词:
高效液相色谱
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液相色谱-质谱/质谱
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呋喃香豆素
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化妆品
孟宪双
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马强
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马龙华
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陈丽华
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韩超
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白桦
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吴青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03019
采用萃取纳升喷雾结合离子迁移谱技术，建立了化妆品中8种禁用抗生素的现场快速筛查方法。对萃取纳升喷雾毛细管拉制条件、萃取纳升喷雾离子化条件、离子迁移谱检测条件等进行了详细考察和优化。在优化的实验条件下，8种禁用抗生素的方法检出限为20 mg／kg，离子迁移谱分析时间小于20 ms，单个样品全部检测时间不超过30 s。对于筛检出的疑似阳性样品，进一步采用超高效液相色谱-串联质谱进行确证。该方法流程简便、快捷高效，为化妆品中违禁组分的现场快速筛查提供了较为广阔的应用前景。
关键词:
萃取纳升喷雾
,
离子迁移谱
,
禁用抗生素
,
化妆品
,
现场快速筛查
孟宪双
,
马强
,
白桦
,
张庆
,
吕庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03024
建立了一种反相高效液相色谱同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂的分析方法。化妆水、乳液、膏霜和蜡质样品中首先加入四氢呋喃（含2g／L氢氧化铵），涡旋、振荡、混匀（若蜡质样品仍分散不完全，可超声振荡加热至50℃），再加入80％（v／v）甲醇水溶液振荡混匀、超声提取、离心、过滤后，采用 XTerra MS C18柱分离，经水（含0.1％（v／v）甲酸）和甲醇（含0.1％（v／v）甲酸）梯度洗脱，以二极管阵列检测器检测，检测波长为280 nm 和311 nm，外标法定量。实验中对不同基质类型样品的前处理条件（样品分散溶剂、萃取溶剂和萃取时间等）进行了重点优化。结果表明，15种紫外线吸收剂在各自的线性范围内呈良好的线性关系（ r2≥0.9991），方法的定量限为1.2~5.1 μg／g，在低、中、高3个添加水平下的回收率为84.2％~100.7％，相对标准偏差（ RSD）为0.9％~9.5％。该分析方法分离效果好、灵敏度高、定量准确，可用于防晒类化妆品的实际检测。
关键词:
高效液相色谱
,
紫外线吸收剂
,
防晒类化妆品
