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溶胶-凝胶杂化整体柱修饰及在多环芳烃检测中的应用

杨然存 , 张少文 , 孙雨安

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01025

利用点击反应对含叠氮基的溶胶-凝胶整体柱进行了表面修饰,制备了 C6-硅胶杂化整体萃取柱。实验以多环芳烃为分析对象,考察了制备和修饰条件对萃取效率的影响,在优化的条件下,新制备的整体柱对萘、菲、芘和苯并[a]芘的萃取富集倍数分别达到95.9、114.2、103.2和57.8。萃取实验的日内和日间精密度(RSD)分别小于5.5%( n=8)和7.3%( n=10)。建立的管内固相微萃取-高效液相色谱检测16种常见多环芳烃方法的检出限( S/N=3)达到0.08~3.72μg/L,定量限( S/N=10)达到0.26~12.40μg/L。土壤中多环芳烃分析的加标回收率为82.4%~110.6%,RSD为2.6%~7.9%( n=3)。与美国国家环境保护局检测土壤中多环芳烃的方法比较,结果一致,准确性高。实验表明,该方法萃取效率高,灵敏可靠,操作简便,重现性好,可满足土壤等样品中痕量多环芳烃检测的要求。

关键词: 点击反应 , 硅胶杂化整体柱 , 管内固相微萃取 , 高效液相色谱 , 多环芳烃

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