赵先恩
,
索有瑞
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丁晨旭
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朱芳
,
孙菁
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赵文臣
,
孙学军
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.007
合成了新的荧光衍生试剂1-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]-2-苯基咪唑[4,5-f]9,10-菲(TSEPIP),并将其作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上采用梯度洗脱实现了11种长链(C20～C30)游离脂肪酸(FFA)衍生物的基线分离.利用柱后在线的串联质谱并以大气压化学电离源(APCI)的正离子模式实现了各组分的质谱定性.对土壤及3种苔藓(东亚毛灰藓、锦丝藓、羽平藓)中FFA组分的定量结果表明,苔藓植物从土壤中富集了大量的长链游离脂肪酸.荧光检测的激发波长和发射波长分别为260 nm和380 nm.线性回归系数大于0.9996,检测限为26.19～76.67 fmol.所建立的方法具有良好的重现性,对实际样品的测定结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
荧光衍生试剂
,
荧光检测
,
柱前衍生
,
长链脂肪酸
卢娟
,
胡玉才
,
刘陕陕
,
任雁
,
孙菁
,
高春燕
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.02.027
采用水热法制备了Ce0.6Zr0.3 Y0.1O1.95固溶体.采用XRD、分子荧光光度仪及透射电镜对其进行了表征,结果表明,C0O Zr}0 Y0.O01.95具有立方萤石结构,形成了单相的纳米级复合氧化物固溶体.将其作为固体酸催化剂应用于乙酸、正丁醇的酯化反应,考察了酸醇比、反应时间和催化剂重复使用等因素对乙酸转化率的影响,确定最优反应条件是:酸醇比1∶1,反应时间2.5 h,乙酸转化率为43.20%.作为一种固体酸,它具有较高的酸催化活性.催化剂易与反应液分离.反复使用几次后,其催化活性基本保持不变.
关键词:
水热法
,
Ce0.6Zr0.3Y0.1O1.95固溶体
,
固体酸
,
酯化反应
