马海斌
,
孙自杰
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009669
为更好的理解困扰电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)分析灵敏度提高的基质干扰问题,利用激光诱导荧光技术,考察了钡离子和钙离子在ICP-MS取样锥后的质量控制传递行为.通过比较分析离子在取样锥孔口及后端的径向分布,探讨了ICP功率、雾化气流速及基质干扰对取样锥后分析离子空间分布的影响.结果表明:取样锥孔口钙离子与钡离子分布类似,但取样锥后扩散状况与其相对原子质量有关,相对原子质量小的元素径向扩散更快,因此仪器检测灵敏度较低;雾化气流速越大,分析离子的传递效率越低,因此更高的进样速率在ICP-MS应用中不一定对应更高的检测灵敏度;分析离子径向分布及数量也受基质组分影响,基质干扰降低了取样锥后中心轴线上的分析离子数量,使其径向分布变得更扁平,通过截取锥的概率更低,最终使得分析离子的信号降低.
关键词:
电感耦合等离子体质谱仪
,
取样锥
,
质量控制传递
,
功率
,
雾化气流速
,
基质干扰
巢静波
,
史乃捷
,
陈扬
,
孙自杰
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015081703
以2,6-吡啶二羧酸和1,5-二苯碳酰二肼为衍生试剂,采用柱前和柱后衍生的方式建立了离子色谱法同时测定环境水样中三价铬和六价铬的方法.通过六通阀控制1,5-二苯碳酰二肼注入系统的时间,避免了六价铬衍生液本底对三价铬测定的干扰,提高了三价铬检测的灵敏度,将三价铬的检出限由原来的0.17 mg·L-1降低至5. 9 μg·L-1 .同时,对检测波长、淋洗液浓度、衍生液流速和定量环体积进行了选择优化.该方法对0.72 mg·L-1 Cr(Ⅲ)和0.24 mg·L-1Cr(Ⅵ)峰面积测定值的相对标准偏差分别为0.34%和0.65%,六价铬的检出限为3.2 μg·L-1 .测定了含铬污染废水、电镀厂处理前后的废水和河水共9个样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量,并进行了加标回收实验.结果表明,在0.02—0.48 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅲ)的加标回收率在83.7%—117.0%;在0.02—0.24 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅵ)的加标回收率在96.0%—104.5%.
关键词:
离子色谱
,
三价铬
,
六价铬
,
环境水样
马海斌
,
李宗元
,
张运臣
,
张华
,
王林同
,
孙自杰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009889
基于等离子体内分析粒子原子发射光谱技术,建立了一套电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)内钙元素的速率测量方法,并比较了在电感耦合等离子体质谱仪及发射光谱仪之间的分析粒子速率差别.结果表明:两取样点所得到的原子发射光谱谱图基本一致,后者信号较弱,可确认其来自于同一分析物气溶胶团,这说明通过记录两取样点处的荧光信号及移动所需时间,可有效测量高温等离子体内分析粒子的移动速率;ICP-MS取样锥后真空压力明显对等离子体内的分析粒子具有加速影响,尤其是在取样锥前0～3 mm区域内.实验结果可为改进ICP-MS取样界面传递效率设计提供实验数据支持.同时该装置可为测量高温环境内粒子移动速率提供一可行的技术方法.
关键词:
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)
,
高温环境
,
电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)
,
移动速率测量
田衎
,
孙自杰
,
周裕敏
,
封跃鹏
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009894
高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染.实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定.同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5-2007中差减法最终计算得到银的纯度.方法的检出限为0.09～1.1μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96％～106％,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5.0％.
关键词:
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法
,
高纯金属银
,
杂质分析
,
标准加入法
周裕敏
,
田衎
,
封跃鹏
,
孙自杰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009895
使用HNO3-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法.样品微波消解的程序为:0.2g样品中加入10 mL HNO3和5 mL HF,5 min加热到110℃保持5 min、5 min升温到150℃保持5min、5 min升至190℃恒温30 min.实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、T1等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001～0.04 mg/kg.将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3％～3.6％,加标回收率在83％～112％之间.采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
煤飞灰
,
金属元素
