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掺杂纳米α-Fe2O3的微波合成与湿敏性能研究

孙红娟 , 彭同江 , 刘海峰 , 梁晓璐

材料导报

采用微波法制备出一系列刚玉结构的掺杂Sn4+和Zn2+的α-Fe2O3纳米粒子,并用厚膜工艺将粉体涂在陶瓷基片上制成湿敏元件.通过对粉体的XRD测试与分析发现,部分Sn4+和Zn2+以类质同象的方式进入到α-Fe2O3晶格中代替Fe3+,改变了α-Fe2O3的晶胞参数,同时晶粒尺寸减小,达到微细化的效果.测试了元件在不同湿度下的电阻,结果表明掺杂提高了α-Fe2O3的湿敏性.

关键词: α-Fe2O3 , 掺杂 , 湿敏材料

三维还原氧化石墨烯的制备及超级电容性能

汪建德 , 彭同江 , 孙红娟 , 侯云丹

人工晶体学报

以氧化石墨凝胶制备的氧化石墨烯溶胶为前驱体,一步水热法制备三维还原氧化石墨烯,采用XRD、Raman、XPS、SEM和TEM对其结构和形貌进行表征;将其作为超级电容器的电极材料时,采用直接压片法制备工作电极,在三电极体系中测试了材料的超级电容性能.结果表明:经一步水热法对氧化石墨烯溶胶进行还原处理,可去除结构中大部分的含氧官能团,所得三维还原氧化石墨烯呈多孔网状结构,层数为3~7层;比电容在0.5A·g-1的电流密度下可达294 F·g-1,且在1A·g-1电流密度下循环1000次后仍高达247 F·g-1,保持率为88.85%;欧姆电阻Rs约为0.52 Ω,界面电阻Rc约为1.53 Ω.相对于热还原法和化学还原法所制备的石墨烯材料具有更好的超级电容性能.

关键词: 水热法 , 氧化石墨烯 , 电容器

TiO2/蛭石纳米复合物的制备及产物结构变化研究

罗利明 , 彭同江 , 孙红娟 , 李莉

人工晶体学报

以TiOSO4为钛源,采用阳离子交换、原位水解、原位脱羟技术制备了TiO2/蛭石纳米复合物.采用XRD、FTIR、FSEM等对TiO2/蛭石纳米复合物制备过程产物包括聚合羟基钛离子-蛭石、水合氧化钛/蛭石复合物以及TiO2/蛭石纳米复合物的结构、微观形貌等进行了表征和研究.结果表明:在pH值较低时,TiOSO4溶液中的聚合羟基钛离子通过阳离子交换作用进入蛭石层间域中,随着pH值逐渐升高,进入层间域中的聚合羟基钛离子水解聚合形成水合氧化钛,蛭石的层间域被撑大,有序性结构被破坏;经900℃热处理后水合氧化钛脱水形成TiO2/蛭石纳米复合物;样品中TiO2含量随结束pH值的升高而增加,并均匀地插入蛭石的层间域中或分布在蛭石片层的表面;与纯TiO2纳米粉体相比较,TiO2/蛭石纳米复合物结构中TiO2在900℃焙烧后仍未出现金红石相,表明蛭石结构层对TiO2的晶相转变具有明显的阻滞作用.

关键词: 聚合羟基钛离子 , TiO2/蛭石纳米复合物 , 晶相转变

TiO2/蒙脱石复合物中纳米TiO2的相变与光催化性能

吕霞 , 彭同江 , 孙红娟 , 古朝建

人工晶体学报

以TiOSO4·2H2O为TiO2的前驱体、蒙脱石为基体,采用水解插层复合法,在不同热处理温度下制备了系列TiO2/蒙脱石纳米复合样品.采用XRD研究了样品中TiO2物相和晶粒大小等属性的变化,研究了样品对亚甲基蓝溶液的吸附脱色性和光催化脱色性.结果表明,热处理温度对TiO2/蒙脱石中TiO2物相与相对含量、晶粒大小和光催化脱色性等有很大影响.经700℃热处理的TiO2/蒙脱石复合样品锐钛矿晶粒仅为13.7 nm,光催化脱色率高达42.7%,总脱色率达79.8%;经1100℃热处理后,锐钛矿相对含量高达55.7%,锐钛矿晶粒为55.8nm,光催化脱色率仍为32.5%,总脱色率高达46.6%;TiO2/蒙脱石复合样品中的TiO2与纯纳米TiO2样品相比,具有更高的锐钛矿相向金红石相转变的温度、更小的TiO2晶粒尺寸、更强的光催化脱色性.蒙脱石结构层对TiO2的相转变和晶粒长大具有明显的阻滞作用.

关键词: 热处理 , TiO2/蒙脱石纳米复合材料 , 锐钛矿 , 吸附脱色性与光催化脱色性

玻利维亚碳酸盐型混合铜矿石选冶联合方法分离铜硫

肖军辉 , 孙红娟 , 樊珊萍 , 王振

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.02.018

玻利维亚碳酸盐型混合铜矿石原矿含Cu品位为6.52%、S含量为16.33%、CO2含量为6.26%,铜以黄铜矿为主,其次为结合氧化铜.首先,采用浮选回收黄铜矿和黄铁矿,分别得到硫化铜精矿和硫精矿;采用氯化离析一浮选工艺进一步回收浮选尾矿中的结合氧化铜部分.氯化离析条件影响试验结果得出:氯化钙用量为5%、焦炭用量为7%、离析温度为850℃、离析时间为90 min的氯化离析综合条件比较合理,并得到了铜品位为19.68%,铜作业回收率为90.07%的氯化离析铜精矿作业分选指标.最后,进行浮选一氯化离析一浮选全工艺流程试验,得到了铜品位为23.51%,铜回收率为94.39%的铜精矿;硫品位为48.26%,硫回收率为56.98%的硫精矿,实现了玻利维亚碳酸盐型混合铜矿石中铜、硫的有效分离和综合回收.

关键词: 碳酸盐型 , 混合铜矿石 , 浮选 , 氯化离析

pH值对聚合钛离子/蒙脱石复合结构及其TiO2纳米粒子的影响研究

吕霞 , 彭同江 , 孙红娟 , 古朝建

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.12087

采用水解-插层复合法, 以TiOSO4·2H2O为TiO2的前驱体, 蒙脱石为复合基体, 通过控制蒙脱石悬浊液pH值, 制备了不同的蒙脱石复合结构样品. 采用XRD研究了样品的结构、物相、晶粒大小等属性的变化. 结果表明, 蒙脱石悬浊液的pH值对TiOSO4·2H2O水解属性有较大的影响, 从而影响水合氧化钛/蒙脱石的复合结构特性, 当蒙脱石悬浊液pH为0.5时, 电价较低且聚合度较小的聚合钛离子易于进入蒙脱石层间域, 对蒙脱石结构层的分散剥离作用最好; 经700℃热处理的TiO2/蒙脱石复合结构样品中, 锐钛矿晶粒尺寸最小达到13.4 nm; 经1100℃热处理后, 复合结构中锐钛矿相对含量达到35%; 与纯纳米TiO2样品相比, TiO2/蒙脱石复合结构中的TiO2具有更高的锐钛矿相向金红石相转变的温度及更小的晶粒尺寸. 蒙脱石结构层对TiO2的相转变和晶粒长大都具有明显的阻滞作用.

关键词: 聚合钛离子; 蒙脱石; 锐钛矿; 复合结构

湿式弱磁选从含钛高炉渣中提取金属铁的研究

周国彪 , 彭同江 , 孙红娟 , 鲜海洋

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2013.03.009

基于攀钢高钛型含钛高炉渣综合利用现状,提出“磁选收铁-活化脱铝—酸浸提钛”的技术途径,以期实现含钛高炉渣中Fe、Al、Ti等有价元素的综合回收.采用X射线衍射仪和矿相显微镜研究了含钛高炉渣中矿物相的组成和金属铁在含钛高炉渣中的赋存状态.采用单—弱磁选和阶段磨矿-阶段弱磁选的工艺回收含钛高炉渣中的金属铁.结果表明:高炉渣中的主要矿物相为钙钛矿、透辉石和镁铝尖晶石,金属铁多以球粒状分布于透辉石等矿物颗粒中,含少量磁铁矿.采用阶磨、阶选的工艺在节约磨矿成本的同时可获得铁精矿的品位为63.5%,回收率为64.2%,有效回收了高炉渣中的金属铁,并为后续工艺中活化脱铝和酸浸提钛创造了有利条件.

关键词: 含钛高炉渣 , 金属铁 , 阶段磨矿—阶段弱磁选 , 综合利用

Pd掺杂SnO2纳米膜的制备及H2敏感性能研究

孙红娟 , 刘海峰 , 彭同江 , 贾锐军

材料导报

以分析纯SnCl2·2H2O和PdCl2为主要原料,控制不同n(Pd2+ )/n(Sn2+),利用溶胶凝胶-浸渍提拉法制备了Pd掺杂SnO2纳米膜.用XRD、AFM对样品的结构、形貌进行了分析,并测试了Pd掺杂SnO2纳米膜的阻温特性和对H2敏感性能.结果表明,Pd掺杂SnO2纳米膜平整而致密,表面椭球形粒子颗粒尺寸约为20nm;Pd掺杂SnO2为金红石型晶体结构,但pd2+进入SnO2晶格代替八面体中部分Sn4+,导致其晶胞参数比未掺杂SnO2略小;Pd掺杂SnO2纳米膜的电阻随温度升高而减小,表现出n型半导体阻温特性;随着Pd掺杂比例的增大,元件的电阻增大,其对H2的灵敏度先增大后减小,当掺杂比例为1%时对H2灵敏度最高.

关键词: 掺杂 , SnO2 , 气敏性 , H2

TiO2/蒙脱石纳米复合材料结构组装过程与表征

古朝建 , 彭同江 , 孙红娟 , 吕霞 , 罗利明

人工晶体学报

将氧化钛前驱体钛酸丁酯引入到不同用量十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)柱撑蒙脱石的层间域中,经原位水解、脱羟、成核结晶作用制备TiO2/蒙脱石纳米复合结构材料.采用X射线衍射(XRD)分析手段对比研究了CTA+/蒙脱石、(Ti(OH)4/CTA+)/蒙脱石和TiO2/蒙脱石复合结构,揭示了不同阶段样品层间物在蒙脱石层间域中的组装方式.在季铵盐用量不同情况下,CTA+/蒙脱石复合物和(Ti(OH)4/CTA+)/蒙脱石复合物中季铵盐阳离子的排布方式均出现单层平卧、单层倾斜和双层倾斜排布,但单层倾斜和双层倾斜排布的倾斜角度不同,在(Ti(OH)4/CTA+)/蒙脱石层间域中季铵盐阳离子仍起到骨架作用;TiO2/蒙脱石复合材料中锐钛矿相含量随季铵盐用量的增加而增大,但锐钛矿晶粒的尺寸逐渐减小,蒙脱石层间域对锐钛矿相晶粒的长大和转化为金红石相都具有显著的阻滞作用.

关键词: TiO2 , 蒙脱石 , 层间域 , 纳米复合结构 , 组装

氧化石墨烯及热还原产物对CH4和H2的敏感性能研究

侯若男 , 彭同江 , 孙红娟 , 刘海峰

功能材料 doi:10.3969/ji.ssn1.001-97312.0151.60.13

以 Hummers法获得的氧化石墨为原料制备氧化石墨烯,在不同温度下还原获得不同还原程度的还原氧化石墨烯,采用AFM、XRD、XPS和SEM 对样品的结构、官能团及表面形貌进行表征,并采用涂覆法制备氧化石墨烯和还原氧化石墨烯气敏器件。结果表明,所得氧化石墨烯片厚度为10.8~17.2 n m ,为单层或双层氧化石墨烯。经100~250℃还原后,样品对应的底面间距由88.7nm减小至36.8nm ;随还原程度增加,O/C原子比由04.3降至03.2;含氧官能团逐渐减少,其中C‐OH含量明显降低;元件灵敏度降低。氧化石墨烯及其低还原程度产物的气敏元件对C H4和H2气体表现出较高的响应和灵敏度,S‐G O S对C H4的灵敏度可达81%左右,对H2灵敏度可达772.%。

关键词: 氧化石墨烯 , 热还原 , 气敏性

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