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ZrW2O8薄膜的合成及结构表征

孙秀娟 , 左方圆 , 焦雷 , 程晓农 , 杨娟 , 刘芹芹 , CHEN Taiyun

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.12.017

以溶胶凝胶法制备负热膨胀性ZrW2 O8薄膜.以 X 射线粉末衍射，扫描电子显微镜、X 射线光电子能谱对产物结构及形貌进行表征，结果表明所得薄膜为单一立方结构 ZrW2 O8相.所得 ZrW2 O8薄膜无明显裂纹，但存在孔洞.从整体上看，薄膜由棒状颗粒组成，其间分布由小颗粒构成的、连接成片的薄膜.薄膜厚度约为500 nm.ZrW2 O8薄膜在可见光区域是完全透光的，在紫外光区域有两个吸收峰，分别位为348．3和277．2 nm.

关键词: 负热膨胀 , ZrW2 O8 , 溶胶凝胶法

ZrW2O8粉体及ZrW2O8/PI杂化薄膜的制备研究

杨娟 , 杨永森 , 徐祥宁 , 刘芹芹 , 孙秀娟 , 程晓农

稀有金属材料与工程

以分步固相法制备了ZrW2O8粉体,以旋涂法制备出ZrW2O8/聚酰亚胺(PI)杂化薄膜,采用X射线衍射(XRD)对所得粉体的结构及性能进行表征,以傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重-差热分析(TG-DSC)和扫描电子显微镜(SEM)研究了所得薄膜的结构、热稳定性及表面形貌.结果表明:采用分步固相法在1220℃制得高纯度ZrW2O8粉体,其在室温～500℃温度区间内平均热膨胀系数为-6.31×10-6K-1,ZrW2OB颗粒不会影响PI薄膜的结构和热稳定性,同时偶联剂的使用有助于提高ZrW2O8粉体在PI基体中的分散性.

关键词: ZrW2O8粉体 , ZrW2O8/酰亚胺(PI)杂化薄膜 , 热稳定性 , 分散性

固相法制备超细ZrW2O8粉体及其负热膨胀特性的研究

刘芹芹 , 杨娟 , 孙秀娟 , 严学华 , 程晓农

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2006.z1.039

以化学合成的ZrO2和WO3为原料,以固相法制备具有负热膨胀特性的超细立方相ZrW2O8粉体.对其前驱体进行差热分析(DSC),以X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对产物结构及形貌进行表征.结果表明:通过化学方法合成出单斜相和四方相混合的纳米级ZrO2粉体,纯单斜相的纳米级WO3粉体,以其为原料能够制备出超细立方相ZrW2O8粉体.同时考察不同研磨时间对其粒径的影响.变温X射线粉末衍射分析表明:所得ZrW2O8粉体具有很好的负热膨胀特性,在20～600℃范围内的平均热膨胀系数为-6.82×10-6K-1.

关键词: 固相法 , 超细 , 立方ZrW2O8 , 负热膨胀

负热膨胀ZrW_1.7Mo_0.3O₈粉体的水热合成研究

刘芹芹 , 杨娟 , 孙秀娟 , 程晓农

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00070

以硝酸氧锆、钼酸铵和钨酸铵为原料, 采用水热方法合成了立方相ZrW_1.7Mo_0.3O₈粉体. 分别采用X射线粉末衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)分析测试手段研究了前驱体的晶化过程、产物的结晶度和表面形貌. 结果表明, 采用水热法在550～650℃热处理都能合成出结晶度良好的立方相ZrW_1.7Mo_0.3O₈, 其粒径分布较为均匀, 本征热膨胀系数和宏观热膨胀系数分别为-6.61×10^-6K^-1和 --5.76×10^-6K^-1

关键词: 水热合成 , negative thermal expansion material , ZrW1.7Mo0.3O8

柠檬酸溶胶-凝胶法合成负热膨胀性ZrW2O8粉体及其性质研究

孙秀娟 , 程晓农 , 杨娟 , 刘芹芹

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.08.005

以柠檬酸为螯合剂，采用溶胶-凝胶法制备负热膨胀性 ZrW2 O 8粉体，对其前驱体进行热重-差热分析，以 X 射线粉末衍射、扫描电子显微镜对产物结构及形貌进行表征，结果表明所得粉体为单一α-ZrW2 O 8相，具有无规则形状.随着柠檬酸量的增加，颗粒有明显聚集长大的趋势，且形貌向片层状发展.变温X 射线粉末衍射分析表明，所得 ZrW2 O 8粉体具有很好的负热膨胀特性，在室温~500℃时，平均热膨胀系数为－6．14×10－6/℃.

关键词: 负热膨胀 , ZrW2O8 , 柠檬酸溶胶-凝胶法

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

孙秀娟 , 杨娟 , 刘芹芹 , 程晓农

功能材料

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.

关键词: 负热膨胀 , ZrW2O8 , 溶胶凝胶 , 固相法

水热法制备负热膨胀性超细ZrMo2O8粉体

刘芹芹 , 杨娟 , 孙秀娟 , 程晓农

稀有金属材料与工程

以硝酸氧锆和钼酸铵等为原料,采用水热法合成了超细立方相ZrMO2O8粉体.分别采用XRD,FT-IR及SEM对前驱体及所得产物的结构及形貌进行了分析和表征.结果表明:采用水热法可以快速(15 h)合成出单一纯净的超细立方相ZrMO2O8粉体,颗粒尺寸约为100 nm×500 nm,所得粉体具有优异的负热膨胀特性,在室温～400℃温度范围内,其热膨胀系数为-5.185×10-6K-1,适合工业化生产.

关键词: 水热法 , ZrMo2O8 , 负热膨胀

湿化学法合成可控热膨胀ZrWMoO8陶瓷复合材料

刘芹芹 , 程晓农 , 杨娟 , 孙秀娟

功能材料

可控热膨胀材料可用于高精密光学系统、电子器件和布拉格光栅的温度补偿等.由于ZrWMoO8具有线性一致的NTE特性,本工作以硝酸氧锆(ZrO(NO3)2·5H2O)、钨酸铵(H40N10O41W12·xH2O)和钼酸铵(N6H24Mo7O24·4H2O)为原料,采用湿化学法成功合成出热膨胀系数可控的ZrWMoO8陶瓷复合材料.采用热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)分析了前驱体的晶化过程;通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征.研究结果表明,合成所得复合材料的成分均为ZrO2和β-ZrWMoO8,热膨胀系数在30～600℃温度区间内均线性一致,并且随着β-ZrWMoO8的质量分数的增大,复合材料的热膨胀系数逐渐降低,其中ZrO2/50%ZrWMoO8复合材料的热膨胀系数为-0.61×10-6K-1,近似为0.

关键词: 湿化学法 , ZrWMoO8 , 可控热膨胀

负热膨胀材料立方ZrMo2O8的制备研究

刘芹芹 , 杨娟 , 孙秀娟 , 程晓农

稀有金属材料与工程

以ZrO(NO3)2和N6H24Mo7O24·4H2O等为原料,采用湿化学法制备出立方相ZrMo2O8粉体.对前驱体在室温～800℃进行了TG-DSC测试,采用XRD、SEM对立方相ZrMo2O8粉体进行了分析观测.结果表明:亚稳相立方ZrMo2O8的制备对热处理工艺十分敏感,采用湿化学法在450℃制各出单一立方相ZrMo2O8粉体,在室温～400℃热膨胀系数为-4.337×10-6K-1.

关键词: 负热膨胀 , 立方ZrMo2O8 , 制备