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明胶/羟基磷灰石复合物微球中明胶对无机相影响的研究

孙瑞雪 , 郭燕川 , 张兵 , 陈丽娟 , 陈大福 , 石锐 , 周新华

影像科学与光化学

在油包水的乳液体系中,通过原位合成的方法使羟基磷灰石(HAP)在明胶链上化学沉积,改变明胶溶液的浓度,制得了一系列的明胶/HAP复合物微球.采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和热失重分析仪(TGA)等对产物的组成、形貌以及热失重情况进行了表征.结果表明,明胶用量对复合物微球中HAP的形成具有重要影响.在明胶溶液浓度为0.025 g/mL时,明胶分子链提供的结合位点恰好与溶液中游离的Ca2+、PO43-等离子达到平衡状态,复合物微球中无机相含量达40%,这是明胶与HAP以化学键合的形式结合所能得到的最大值.

关键词: 明胶 , 羟基磷灰石 , 无机相含量

不同有机模板对羟基磷灰石晶须形貌的控制生长

孙瑞雪 , 鲍志伟

材料导报

通过添加不同有机模板,采用水热均相沉淀法制备了晶须状羟基磷灰石纳米材料.通过扫描电子显微分析( SEM)和X射线衍射分析(XRD)研究了羟基磷灰石晶须的形貌、长径比以及相组成等.结果表明,以乙二胺四乙酸(EDTA)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、山梨醇为有机模板,均能制备出晶须状羟基磷灰石,其中以EDTA为有机模板制备的羟基磷灰石晶须纯度最高,以山梨醇为模板制备的晶须具有较高的长径比和均一的形貌.

关键词: 羟基磷灰石 , 晶须 , 水热均相沉淀法 , 有机模板

EDTA对AZ91D镁合金锡酸盐转化膜形貌与性能的影响

赵丹丹 , 王志强 , 孙瑞雪 , 陈克正

材料热处理学报

采用化学转化处理的方法,在AZ91D镁合金基体表面制备锡酸盐转化膜.重点研究了乙二胺四乙酸(EDTA)对转化膜形貌及相组成的影响.采用极化曲线及交流阻抗对转化膜的耐蚀性进行了测试.结果表明,锡酸盐转化膜由细小的球形颗粒堆积而成,在转化液中加入EDTA后获得的转化膜的致密性大幅度提高、裂纹数量明显减少,膜层平均厚度约为2~3 μm,且与基体结合较好.膜层的主要成分为MgSnO3·3H1O晶体.加入EDTA后获得的转化膜的耐腐蚀性能较空白基体有明显的提高.

关键词: 镁合金 , EDTA , 锡酸盐转化膜 , 耐腐蚀性能

AZ91D镁合金表面Sn-V复合转化膜的制备及其耐蚀性

吕涛 , 王越 , 杨承承 , 孙瑞雪

材料热处理学报

以锡酸钠、偏钒酸钠为主盐,通过化学转化处理的方法在AZ91D镁合金表面制备了一种新型Sn-V复合化学转化膜.运用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)等测试方法研究了Sn-V复合转化膜的表面形貌与成分组成.结果表明,Sn-V复合化学转化膜由扁圆形颗粒紧密堆积而成,同单一钒酸盐转化膜相比,表面粗糙度增加,裂纹数量减少;复合转化膜膜层厚度为2~3 μm,与基体结合良好.电化学测试及浸泡试验结果表明,Sn-V复合转化膜有效的提高了AZ91D镁合金的耐腐蚀性能,且提高幅度明显高于单一钒酸盐转化膜.

关键词: 镁合金 , 钒酸盐 , 锡酸盐 , 化学转化膜 , 耐腐蚀性能

戊二醛交联前后明胶微球热转变研究

葛军 , 孙瑞雪 , 史京京 , 张兵 , 陈丽娟

影像科学与光化学

在空气和氮气气氛中,对未交联的明胶微球(GMs)和戊二醛交联明胶微球(CGMs)进行了受热转变研究,并利用250 ℃热处理的明胶球制备出具有多孔内核的明胶基结构.经过热重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)和付里叶变换红外光谱(FTIR)等分析测试表明:戊二醛交联明胶微球300 ℃后热失重略大于未交联明胶微球,两者的熔化温度Tm都为228 ℃;在空气中250 ℃热处理7 h的未交联明胶微球经过稀硫酸处理后可以得到多孔内核结构,多孔内核含碳、氧元素,外壳以碳元素为主;105 ℃和190 ℃热处理的明胶球化学成分基本相同,250 ℃热处理使明胶分子中的酰胺键减少、并发生三级结构的转变.

关键词: 明胶 , 受热转变 , 多孔结构

烧结对羟基磷灰石微球微观结构和性能的影响

王爱娟 , 吕宇鹏 , 朱瑞富 , 孙瑞雪 , 肖桂勇

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2007.z1.087

利用扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪(LDPSA)、X射线衍射仪(XRD)以及比表面积分析仪(SSA)等检测方法,研究了烧结对于羟基磷灰石微球的微观结构、形貌以及粒径、比表面积和孔隙率等性能的影响.结果表明,经800℃热处理,微球的比表面积、孔隙率及其表面形貌均会发生明显的变化;经1000℃烧结后,部分羟基磷灰石相发生热分解,生成较多的的杂质相,如α-磷酸三钙(α-TCP)和β-磷酸三钙(β-TCP).

关键词: 羟基磷灰石 , 微球 , 烧结 , 微观结构

晶化处理对羟基磷灰石涂层组织与性能的影响

陈艳梅 , 李木森 , 吕宇鹏 , 王建华 , 孙瑞雪

材料导报

为提高羟基磷灰石涂层的长期稳定性,喷涂后的热处理晶化是常用手段之一,但关于晶化过程中组织与性能的变化仍存在一些争议.从晶化处理对涂层的相变、显微组织变化、结合强度变化和生物学性能的影响4个方面进行了综述,同时提出晶化处理中仍存在界面结合强度的减弱及优化涂层表面组织的问题,这将是延伸并完善晶化工艺的关键性问题.

关键词: 羟基磷灰石 , 涂层 , 晶化处理 , 相变 , 结合强度

新型碳纳米材料增强铜基复合材料的研究进展

辛丽莎 , 孙瑞雪

材料导报

新型碳纳米材料(如碳纳米管和石墨烯等)由于具有独特的结构和优异的性能,已成为国内外学者研究的热点.将这些碳纳米材料用于铜基复合材料的增强,可望得到性能优良的高强度高导电的铜基复合材料.综述了近几年来有关碳纳米材料增强铜基复合材料的最新研究进展,并总结了常用的碳纳米材料的表面处理技术及复合材料的成型技术等.

关键词: 碳纳米管 , 石墨烯 , 铜基复合材料

无损精确定量测量二元合金成分探讨

徐磊 , 孙瑞雪

材料热处理学报

采用三种成分分析方法定量测量了二元Ni-W合金试样的成分变化区.三种方法分别为密度转换成分法、微观组织转换成分法和X射线荧光光谱分析(XRF).对比三种分析方法测得的数据表明,密度转换成分法和微观组织转换成分法都能够精确地测定合金成分,而其中微观组织转换成分法还可以在保持试样完整的情况下得到测试结果.

关键词: 二元合金 , 无损 , 成分定量分析

W/O乳化法制备明胶/β-磷酸三钙多孔复合微球及其热学性能

郭燕川 , 孙瑞雪 , 马铭 , 陈丽娟 , 宋宇 , 邓旭明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.003

采用乳液、离子缔合法制备得到明胶(Gel)/β-纳米磷酸三钙(β-TCP)复合多孔微球,其尺寸可通过控制反应的搅拌速度进行调节. SEM和光学显微镜观察表明,明胶/β-TCP复合微球尺寸在20~40 μm之间,被包敷的磷酸三钙为200 nm左右,微球内部呈多孔结构. 当m(磷酸三钙)∶m(明胶)>0.4∶1时,有大量花瓣状晶体附着于复合微球的表面,是磷酸三钙溶解和明胶分子诱导重结晶所致. XRD与IR图谱表明,磷酸三钙纳米粒子与明胶之间存在化学键合,明胶/β-纳米磷酸三钙复合微球的微观结构与自然骨相似. DSC-TGA结果显示,90%的TCP在乳化过程中与明胶复合. 本文所制备的复合微球,为添加各种药物和促骨生长因子并实现缓释提供了优良的载体.

关键词: 明胶 , 磷酸三钙 , 乳化 , 微球

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