吴明
,
陈洋
,
彭家庆
,
闫国庆
,
孙玉璞
,
王力军
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15092404
以硅酸乙酯(TEOS)、乙烯基三甲氧基硅烷(A171)、异丙醇(IPA)和去离子水(H2O)为主要原料制备有机硅溶胶,并采用溶胶-凝胶技术在氢化锆(ZrH1.8)表面制备了溶胶涂层.热失重-差热分析(DSC-TGA)显示,经180℃干燥或600℃烧结处理,涂层物质分别处于阶段稳定状态.通过单因素实验,考察溶胶各组分含量对溶胶粘度的影响,结合单次浸渍提拉涂层样品经180℃干燥和600℃烧结处理后增重率(WGR)及形貌变化,筛选出氢化锆表面制备涂层溶胶各组分最佳摩尔配比为nTEOS∶nA171∶nIPA∶nH20=1∶1∶5∶nH20(nH20=4.0～ 8.0),在此条件下所制备的溶胶,粘度范围为4.2 ～4.8 mPa·S,180℃干燥涂层样品增重率范围为0.10％～0.12％,涂层表面均匀无裂纹,涂层厚度约为0.8～1.0μm;600℃烧结涂层样品增重率范围为0.16％～0.18％,涂层表面存在微裂纹,但无明显崩落,烧结过程伴随涂层致密化,涂层厚度约为0.6 μm.
关键词:
溶胶-凝胶
,
有机硅溶胶
,
涂层
,
氢化锆
,
形貌
孙玉璞
,
张建东
,
吴明
,
闫国庆
,
彭家庆
,
王力军
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15121101
以氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂为分解剂对氧化铪靶材废料进行了碱分解的对比实验.结果表明:反应温度在500 ～800℃范围内,分解剂与氧化铪摩尔比3∶1,反应时间2h,氧化铪粒度38 ～ 45μm时,选择KOH为碱分解剂,氧化铪的分解率明显高于选用其他两种分解剂的分解率,因此选择氢氧化钾为分解剂进行氧化铪靶材废料的碱分解实验.实验研究了反应温度、配比、原料粒度和反应时间等因素对氧化铪分解率的影响.结果表明:提高反应温度、物料配比、反应时间和减小原料粒径均能提高氧化铪的分解率,在温度为800℃,氢氧化钾与氧化铪的摩尔比2.7∶1.0,原料粒度45～53 μm,反应时间2h的实验条件下,氧化铪的分解率可达到96％以上.研究配比对产物影响表明:当KOH/HfO2摩尔比为3∶1,高于理论值(2∶1)时,发生反应:HfO2+2KOH=K2HfO3;KOH/HfO2摩尔比为1∶1时,在反应的初始阶段,氢氧化钾与氧化铪反应生成K2HfO3,K2HfO3包裹在颗粒表面与氧化铪继续发生反应:K2HfO3+ HfO2=K2Hf2O5,生成K2Hf2O5.
关键词:
氧化铪废料
,
氢氧化钾
,
碱分解
,
分解率
